[发明专利]一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法

权利要求书

1.一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：过程如下：

甲基乙烯基硅橡胶或硅油在氢氧化钾和正硅酸乙酯的存在下进行乙氧化反应，得到易挥发的乙烯基在中间的MeViSi(OEt)₂或乙烯基在末端的Me₂ViSi(OEt)；

本法采用顶空进样的气相色谱定量分析方法，定量分析时先分析标样然后再分析样品。

2.如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：乙氧化反应所需的乙氧化试剂的制备过程如下：

A.将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配成1-5 g/l的溶液用于样品中乙烯基含量小于等于0.03％的分析；

B.将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配成8-15 g/l的溶液用于样品中乙烯基含量在0.03-2％之间的分析；

C.先将样品溶于正硅酸乙酯中使样品中乙烯基含量在0-0.03%或0.03-2％之间，再将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配成1-5 g /l或8-15 g /l的溶液用于样品中乙烯基含量大于2%的分析。

3.如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：顶空进样器的操作条件为：

炉温为60-180 ℃

传输线温度为100-200 ℃

恒温时间为60-180 min

进样时间  0.18-0.22 min

气体循环时间 90-210min。

4.如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：气相色谱仪的操作条件为：

检测器：氢火焰FID

进样口温度为200-230 ℃

柱流速为0-20 ml / min

升温程序:

初始温度为20-150 ℃

程序升温速率：5 ℃ / min

最终温度为200-300 ℃

检测器温度为250-300 ℃。

5.如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：标样的制备方法为：

A.所用试剂

A)环状的聚甲基乙烯基硅氧烷，简称50614，其中乙烯基基团的位置在中间，乙烯基的含量为T1;

B)链状的甲基乙烯基硅油，简称H621V6, 其中乙烯基基团的位置在末端，乙烯基的含量为T2;

C)八甲基环四硅氧烷，简称D4；

B.制备过程

将已知乙烯基含量的标样溶解在一定量的D4中，混合均匀；

C.所得校正溶液中乙烯基含量的计算方法为：

                                                 

其中：

C－所得标样中乙烯基的含量，以重量百分比表示；

Mx：50614或H621V6的质量；

Tx: 50614或H621V6中的乙烯基含量，以重量百分比表示；

My: D4的质量。

6.如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：制备乙氧化样品的过程如下：

A 在20毫升顶空瓶中加入0.1克样品，精确到0.1毫克，然后加入3毫升乙氧化试剂；

其中，对于乙烯基含量小于等于0.03％的使用浓度为2 g/l的乙氧化试剂；对于乙烯基含量在0.03-2％之间的使用浓度为10 g/l的乙氧基化试剂；对于乙烯基含量大于2％的，先用正硅酸乙酯稀释产物使产物的乙烯基含量在0-0.03%或0.03-2％之间，再使用浓度为2 g/l或10 g/l的乙氧基化试剂；

B 将顶空瓶密封并放置在顶空装置中

其中，在测定甲基乙烯基硅橡胶时，将顶空瓶先放在震荡器上震荡半小时直至样品完全溶解。

7.如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法，其特征在于：在用气相色谱仪进行分析前，先用顶空进样的气－质联用技术确定中间和末端乙烯基的位置。