[发明专利]超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法有效

专利信息
申请号: 201110292069.2 申请日: 2011-09-30
公开(公告)号: CN102303860A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 张宝;张佳峰;彭春丽 申请(专利权)人: 中南大学;深圳科雷拉能源科技有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;H01M4/58
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 赵静华
地址: 410083 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法,是将亚铁离子和磷酸根离子化学计量比为3:2的水溶液在50~90℃、400~1200rpm超声作用下机械活化0.5~8h;再加入锂源化合物、磷源化合物、复合碳源、复合金属化合物,在强化搅拌混合过程中进行超声喷雾干燥,然后将磷酸亚铁锂前驱体在保护性气体保护下,在200~400℃预处理2~8h,再加入磷酸亚铁锂前驱体重量5~40%的碳源,经机械球磨、焙烧,得到磷酸亚铁锂。本发明得到的磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀,反应活性高,循环200次后仍保持98.42%,1C放电为0.1C放电的97.3%,振实密度达到1.42g/cm3,比表面积降低到10.2m2/g,大大提高了产品的加工性能和电化学性能。
搜索关键词: 超声 喷雾 烧结 合成 磷酸 亚铁 方法
【主权项】:
超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法,其特征在于, 包括以下步骤:(1)按亚铁离子和磷酸根离子的化学计量比为3∶2,将0.05~2 mol/L的亚铁离子水溶液和磷酸根水溶液加入到带有超声装置的搅拌反应器中,在50~90 ℃、400~1200 rpm搅拌下机械活化0.5~8 h; (2)按亚铁∶锂∶磷∶碳∶复合金属元素的摩尔比=1∶1∶1∶0.1~10∶0.01~1,加入锂源化合物、磷源化合物、复合碳源、复合金属化合物,在强化搅拌混合过程中进行超声喷雾干燥,得到磷酸亚铁锂前驱体;所述复合金属化合物是四水乙酸钴、四水乙酸镍、四水乙酸锰、氧化钛、氧化铌、氧化镁、氧化铝及氧化锌中的两种或三种;(3)将磷酸亚铁锂前驱体在保护性气体保护下,在200~400℃预处理2~8h;再加入磷酸亚铁锂前驱体重量5~40%的碳源,经高速机械球磨、在120℃条件下真空干燥12h,得到的物料在保护性气氛下焙烧8~20h,得到磷酸亚铁锂。
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