[发明专利]超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法

权利要求书

1.超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于, 包括以下步骤：

（1）按亚铁离子和磷酸根离子的化学计量比为3∶2，将0.05～2 mol/L的亚铁离子水溶液和磷酸根水溶液加入到带有超声装置的搅拌反应器中，在50～90 ℃、400～1200 rpm搅拌下机械活化0.5～8 h； 

（2）按亚铁∶锂∶磷∶碳∶复合金属元素的摩尔比=1∶1∶1∶0.1～10∶0.01～1，加入锂源化合物、磷源化合物、复合碳源、复合金属化合物，在强化搅拌混合过程中进行超声喷雾干燥，得到磷酸亚铁锂前驱体；所述复合金属化合物是四水乙酸钴、四水乙酸镍、四水乙酸锰、氧化钛、氧化铌、氧化镁、氧化铝及氧化锌中的两种或三种；

（3）将磷酸亚铁锂前驱体在保护性气体保护下，在200～400℃预处理2～8h；再加入磷酸亚铁锂前驱体重量5～40%的碳源，经高速机械球磨、在120℃条件下真空干燥12h，得到的物料在保护性气氛下焙烧8～20h，得到磷酸亚铁锂。

2.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述（1）步中的亚铁离子水溶液和磷酸根水溶液的加入速度为400～1000 mL/h。

3.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述（2）步中的超声喷雾干燥条件为：进料速度为400～1200 mL/h，干燥进风温度为150～250℃，出风温度为80～150℃。

4.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述亚铁离子水溶液是七水硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、乳酸亚铁或草酸亚铁水溶液中的一种。

5.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述磷酸根水溶液为磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸水溶液中的一种。

6.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述锂源化合物是草酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氯化锂或硝酸锂中的一种。

7.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述磷源化合物是磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸三钠、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸酯中的一种。

8.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述复合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸或柠檬酸中的两种或三种。

9.根据权利要求1所述的超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，所述保护性气体是氩气、氮气、氢气、二氧化碳或一氧化碳中的一种。