[发明专利]测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法

摘要

本发明公开一种测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法，包括如下步骤：准确称取样品，加入焦性没食子酸乙醇溶液，加入KOH水溶液皂化完全后，迅速冷却后将样品置于棕色分液漏斗中，接着用石油醚与乙醚体积比为2：1的醚溶液荡洗碘量瓶，洗液移入棕色分液漏斗，振摇、静置至完全分层，水层再用装有醚溶液的另一棕色分液漏斗中再次萃取，合并有机层；用去离子水反复清洗有机层，直至不显碱性，有机层除水、过滤，氮气吹至近干后用甲醇溶解，用氮吹仪吹至1mL，再用甲醇定容2mL，经滤膜过滤，上色谱柱分离；采用10%乙腈∶甲醇流动相分离；流速为0.3mL/min；296nm、264nm、325nm三波长同时检测维生素A、维生素D和维生素E，检测质量浓度分别在1.0-100.0μg/L、1.0-100.0μg/L、0.50-50.0mg/L之间。

主权项

一种测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法，1）准确称取婴幼儿食品或乳品样品，置于棕色碘量瓶中，加入焦性没食子酸乙醇溶液，震摇，使各组分混合均匀后，加入KOH水溶液，所述KOH水溶液中的KOH与水体积比为1：2，摇匀，放置在70‑100℃水浴锅中回流皂化完全后，迅速冷却后将样品置于棕色分液漏斗中，接着用石油醚与乙醚体积比为2：1的醚溶液荡洗碘量瓶，洗液移入棕色分液漏斗，振摇、静置至完全分层，分有机层和水层，水层置于盛有石油醚与乙醚体积比为2：1的醚溶液的另一棕色分液漏斗中再次萃取，有有机层和水层，合并上述两次有机层；用去离子水反复清洗有机层，直至不显碱性，有机层提取液经无水硫酸钠除水、过滤，置于圆底烧瓶中，35‑50℃水浴下氮气吹至近干后用甲醇溶解并转移至刻度试管中，用氮吹仪吹至1mL，再用甲醇定容2mL，经过微孔滤膜过滤，上色谱柱分离；2）采用体积比为8：92的10%乙腈∶甲醇流动相分离；流速为0.3 mL/min；3）296nm、264nm、325nm三波长同时检测维生素A、维生素D和维生素E，维生素A、维生素D和维生素E的检测质量浓度分别在1.0‑100.0μg/L、1.0‑100.0μg/L、0.50‑50.0 mg/L之间。