[发明专利]测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法有效
| 申请号: | 201110284680.0 | 申请日: | 2011-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN102435700A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
| 发明(设计)人: | 陈光耀;林玉宙 | 申请(专利权)人: | 明一(福建)婴幼儿营养品有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
| 地址: | 350003 福建省福州市金*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 婴幼儿 食品 乳品 维生素 ade 含量 方法 | ||
1.一种测定婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法,1)准确称取婴幼儿食品或乳品样品,置于棕色碘量瓶中,加入焦性没食子酸乙醇溶液,震摇,使各组分混合均匀后,加入KOH水溶液,所述KOH水溶液中的KOH与水体积比为1:2,摇匀,放置在70-100℃水浴锅中回流皂化完全后,迅速冷却后将样品置于棕色分液漏斗中,接着用石油醚与乙醚体积比为2:1的醚溶液荡洗碘量瓶,洗液移入棕色分液漏斗,振摇、静置至完全分层,分有机层和水层,水层置于盛有石油醚与乙醚体积比为2:1的醚溶液的另一棕色分液漏斗中再次萃取,有有机层和水层,合并上述两次有机层;用去离子水反复清洗有机层,直至不显碱性,有机层提取液经无水硫酸钠除水、过滤,置于圆底烧瓶中,35-50℃水浴下氮气吹至近干后用甲醇溶解并转移至刻度试管中,用氮吹仪吹至1mL,再用甲醇定容2mL,经过微孔滤膜过滤,上色谱柱分离;2)采用体积比为8:92的10%乙腈∶甲醇流动相分离;流速为0.3 mL/min;3)296nm、264nm、325nm三波长同时检测维生素A、维生素D和维生素E,维生素A、维生素D和维生素E的检测质量浓度分别在1.0-100.0μg/L、1.0-100.0μg/L、0.50-50.0 mg/L之间。
2.根据权利要求1所述的婴幼儿食品和乳品中维生素ADE的含量的方法,其特征在于:
所述色谱柱:ACQUITY UPLC BEH shieLd RP18 2.1mm×150mm 1.7 μm;
液相系统:沃特世ACQUITY UPLC配ACQUITY TUV紫外检测器;
柱温:35℃;
流动相A:10%乙腈;
流动相B:甲醇;
检测波长:325nm、265nm、290nm;
分析时间:8min;
进样量:3 μL;
采用梯度洗脱。
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