[发明专利]一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法

摘要

本发明一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，可用于测定高分子衍生物中的甲氧基、乙氧基、羟丙氧基等烷氧基团含量。该测定方法为：含烷氧基的供试品在己二酸作催化剂，于高温密闭条件下被氢碘酸水解，其烷氧基转化为相应的碘代烷，利用邻二甲苯作吸收剂。由于催化剂和吸收剂的作用，促使水解反应完全，然后选择甲苯作内标溶液，以对应的碘代烷做标准溶液，抽取μL级样品置于顶空瓶中，采用全挥发顶空进样，气相色谱分析。按照内标和标准溶液的峰面积，计算出样品中烷氧基的含量。本发明优于普通的化学滴定法和气相色谱法，具有分析时间短，操作简单，准确性高等特点。

主权项

一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1)溶液配制内标溶液：将邻二甲苯和甲苯按体积比30～35混合制得内标溶液；标准溶液：在顶空瓶中加入己二酸，内标溶液，氢碘酸溶液和氢氧化钠溶液，密封；微量注射器穿刺加入不同质量的碘代烷，混合均匀，静置分层，抽取μL级上清液注入顶空瓶中，压盖密封；样品溶液：在顶空瓶中加入己二酸，含烷氧基的供试品，内标溶液，氢碘酸溶液，密封；将顶空瓶称重，摇动样品30s；再将顶空瓶置于恒温箱中反应，每隔30min摇动样品30s；冷却至室温，重新称量，确定无泄漏；注射器穿刺加入氢氧化钠溶液中和剩余的氢碘酸，静置分层后，抽取μL级上清液注入顶空瓶中，压盖密封；2)标准曲线绘制将具有不同碘代烷浓度的标准样品置于顶空进样器中，在恒温下平衡，待顶空瓶内组分90％以上变为气态，然后通过氮气将顶空瓶中的气体组分吹入气相色谱进行分析，将得到的碘代烷和甲苯峰面积之比与相应的碘代烷的质量绘制出标准曲线，计算得到标准曲线的回归方程；3)样品检测对样品溶液进行检测，得到碘代烷和甲苯的峰面积，将峰面积比带入标准曲线的回归方程中，得到碘代烷含量从而推算出烷氧基含量。