[发明专利]一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法

权利要求书

1.一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1)溶液配制

内标溶液：将邻二甲苯和甲苯按体积比30～35混合制得内标溶液；

标准溶液：在顶空瓶中加入己二酸，内标溶液，氢碘酸溶液和氢氧化钠溶液，密封；微量注射器穿刺加入不同质量的碘代烷，混合均匀，静置分层，抽取μL级上清液注入顶空瓶中，压盖密封；

样品溶液：在顶空瓶中加入己二酸，含烷氧基的供试品，内标溶液，氢碘酸溶液，密封；将顶空瓶称重，摇动样品30s；再将顶空瓶置于恒温箱中反应，每隔30min摇动样品30s；冷却至室温，重新称量，确定无泄漏；注射器穿刺加入氢氧化钠溶液中和剩余的氢碘酸，静置分层后，抽取μL级上清液注入顶空瓶中，压盖密封；

2)标准曲线绘制

将具有不同碘代烷浓度的标准样品置于顶空进样器中，在恒温下平衡，待顶空瓶内组分90％以上变为气态，然后通过氮气将顶空瓶中的气体组分吹入气相色谱进行分析，将得到的碘代烷和甲苯峰面积之比与相应的碘代烷的质量绘制出标准曲线，计算得到标准曲线的回归方程；

3)样品检测

对样品溶液进行检测，得到碘代烷和甲苯的峰面积，将峰面积比带入标准曲线的回归方程中，得到碘代烷含量从而推算出烷氧基含量。

2.根据权利要求1所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤(1)所述的烷氧基为甲氧基、乙氧基、羟丙氧基或羟乙氧基；所述碘代烷为碘甲烷、碘乙烷或异代碘丙烷。

3.根据权利要求2所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：所述供试品为甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基淀粉、羟丙基淀粉或乙基淀粉。

4.根据权利要求3所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤1)所述己二酸加入量为10-60mg/mL内标溶液。

5.根据权利要求4所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤1)所述氢碘酸溶液氢碘酸含量不低于56.7％～57.0％，密度不低于1.7g/mL，加入量至少为0.5mL/mL内标溶液；氢氧化钠溶液浓度为6-10mol/L，氢氧化钠加入量至少为0.5mL/mL内标溶液。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤1)所述供试品加入量为10-60mg/mL内标溶液。

7.根据权利要求6所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤1)中恒温箱设置温度为130-150℃，反应时间为1-6h。

8.根据权利要求7所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤1)中所述抽取样品量为10-60μL。

9.根据权利要求8所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤2)所述顶空进样器平衡温度为105-130℃，平衡时间为2-10min。

10.根据权利要求9所述的一种全挥发顶空气相色谱测定烷氧基含量的方法，其特征在于：步骤2)所述气相色谱仪参数为：进样口温度200℃；分流比30∶1；柱温40-80℃；检测器温度250℃。