[发明专利]一种芪类化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种芪类化合物的制备方法：以结构如式(I)所示的卤代芳烃类化合物和式(II)所示苯乙烯类化合物为原料，以钯盐为催化剂，季胺盐为助催化剂，硅胶为助磨剂，与固相碱一并于密闭球磨罐中球磨反应，反应结束后，反应混合物经分离纯化得到结构式如(III)所示的芪类化合物。本发明反应过程无需使用溶剂，减少了对环境的污染。磷配体的使用，不仅减少了对环境的污染，而且大大降低了反应成本，反应时间大为缩短，收率高，而且还使反应底物选择面大大拓宽。

主权项

1.一种结构如式(III)所示的芪类化合物的制备方法，其特征在于所述方法包括：以结构如式(I)所示的卤代芳烃类化合物和式(II)所示苯乙烯类化合物为原料，以钯盐为催化剂，季胺盐为助催化剂，硅胶为助磨剂，与固相碱一并于密闭球磨罐中球磨反应，反应结束后，反应混合物经分离纯化得到结构式如(III)所示的芪类化合物；所述钯盐催化剂为Pd(OAc)₂、PdCl₂、Pd₂(dba)₃中的一种或两种以上任意比例的组合；所述季铵盐助催化剂为四丁基溴化铵，四丁基氯化铵，四丁基氟化铵中的一种或两种以上任意比例的组合；式(I)所示的卤代芳烃类化合物和式(II)所示苯乙烯类化合物的物质的量比为0.25～1∶1，所述钯盐催化剂与苯乙烯类化合物的物质的量比为0.1～5∶100；所述季铵盐助催化剂与苯乙烯类化合物的物质的量比为0.1～5∶1；所述硅胶与苯乙烯类化合物的质量的2～20∶1；所述固相碱为Na₂CO₃、K₂CO₃、K₃PO₄、KF、Cs₂CO₃、NaOAc中的一种或两种以上任意比例的组合；所述固相碱与苯乙烯类化合物的物质的量比为0.1～5∶1；式(I)、(II)、(Ⅲ)中，R¹-R¹⁰各自独立为H、OH、OCH₃或葡萄糖基，式(I)中，X为I、Br或Cl。