[发明专利]一种制备2-氨基-N,N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 201110206001.8 | 申请日： | 2011-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN102351733A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;韦建;丰惜春 | 申请（专利权）人： | 凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/06 | 分类号： | C07C237/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人： | 卢枫 |
| 地址： | 123000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的甘氨酸甲酯盐酸盐为初始原料，经过氨基保护，氨解，脱保护成盐制备得到2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐。本发明的优越性：原料廉价易得，反应条件温和，工艺稳定，总收率稳定在78％～84％，目标产品纯度稳定在99％以上，且能直接分离得到纯度98％以上的各步中间体，同时由于整个生产过程操作简单，几乎不会产生三废，大大节省生产成本，适合规模化生产，为制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐提供了一种新的思路和方法。 | ||
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【主权项】：
一种制备2 氨基 N，N 二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)氨基保护：甘氨酸甲酯盐酸盐和二碳酸二叔丁酯在碱的催化下在醚类或烃类溶剂中对氨基进行保护，甘氨酸甲酯盐酸盐和二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1.0∶1.0～2.0，甘氨酸甲酯盐酸盐和碱的摩尔比为1.0∶1.0～4.0，甘氨酸甲酯盐酸盐和醚类或烃类溶剂的用量比为1g/5～15mL，反应温度为0～30℃；反应完毕后，浓缩得Boc 甘氨酸甲酯；(2)氨解：Boc 甘氨酸甲酯和二甲胺于一定压力下在醚类溶剂中缩合成酰胺，其中Boc 甘氨酸甲酯和二甲胺的摩尔比为1.0∶10.0～25.0，Boc 甘氨酸甲酯和醚类溶剂的用量比为1g/5～15mL，反应温度为30～60℃，反应压力为0.1～1.0Mpa；反应完毕后，降温，压滤，滤液浓缩得N，N 二甲基 Boc甘氨酰胺；(3)脱保护成盐：N，N 二甲基 Boc甘氨酰胺在酸性条件下在醚类或酯类溶剂中脱Boc并成盐，N，N 二甲基 Boc甘氨酰胺和酸的摩尔比为1.0∶3.0～5.0，N，N 二甲基 Boc甘氨酰胺和醚类或酯类溶剂的用量比为1g/5～15mL，反应温度为30～60℃；反应完毕后，降温，析晶，抽滤得2 氨基 N，N 二甲基乙酰胺盐酸盐。
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