[发明专利]一种制备2-氨基-N,N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于具体制备步骤如下：

(1)氨基保护：甘氨酸甲酯盐酸盐和二碳酸二叔丁酯在碱的催化下在醚类或烃类溶剂中对氨基进行保护，甘氨酸甲酯盐酸盐和二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1.0∶1.0～2.0，甘氨酸甲酯盐酸盐和碱的摩尔比为1.0∶1.0～4.0，甘氨酸甲酯盐酸盐和醚类或烃类溶剂的用量比为1g/5～15mL，反应温度为0～30℃；反应完毕后，浓缩得Boc-甘氨酸甲酯；

(2)氨解：Boc-甘氨酸甲酯和二甲胺于一定压力下在醚类溶剂中缩合成酰胺，其中Boc-甘氨酸甲酯和二甲胺的摩尔比为1.0∶10.0～25.0，Boc-甘氨酸甲酯和醚类溶剂的用量比为1g/5～15mL，反应温度为30～60℃，反应压力为0.1～1.0Mpa；反应完毕后，降温，压滤，滤液浓缩得N，N-二甲基-Boc甘氨酰胺；

(3)脱保护成盐：N，N-二甲基-Boc甘氨酰胺在酸性条件下在醚类或酯类溶剂中脱Boc并成盐，N，N-二甲基-Boc甘氨酰胺和酸的摩尔比为1.0∶3.0～5.0，N，N-二甲基-Boc甘氨酰胺和醚类或酯类溶剂的用量比为1g/5～15mL，反应温度为30～60℃；反应完毕后，降温，析晶，抽滤得2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(1)中甘氨酸甲酯盐酸盐和二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1.0∶1.0～1.5，甘氨酸甲酯盐酸盐和碱的摩尔比为1.0∶1.0～3.0，甘氨酸甲酯盐酸盐和醚类或烃类溶剂的用量比为1g/8～10mL，反应温度为15～20℃。

3.根据权利要求1所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(2)中Boc-甘氨酸甲酯和二甲胺的摩尔比为1.0∶15.0～20.0，Boc-甘氨酸甲酯和醚类溶剂的用量比为1g/8～10mL，反应温度为40～45℃，反应压力为0.5～0.8MPa。

4.根据权利要求1所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(3)中N，N-二甲基-Boc甘氨酰胺和酸的摩尔比为1.0∶3.5～4.5，N，N-二甲基-Boc甘氨酰胺和醚类或酯类溶剂的用量比为1g/8～10mL，反应温度为40～45℃。

5.根据权利要求1所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(1)中碱为5～20％碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，三乙胺或N-甲基吗啉；醚类或烃类溶剂为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、1，4-二氧六环或二氯甲烷。

6.根据权利要求1所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(2)中醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或1，4-二氧六环。

7.根据权利要求1所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(3)中酸为氯化氢气体或其醇、水溶液，甲酸，三氟乙酸或甲基磺酸；醚类或酯类溶剂为四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙酸乙酯或乙酸异丙酯。

8.根据权利要求5所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(1)中碱是15％的碳酸钠水溶液，醚类或烃类溶剂是二氯甲烷。

9.根据权利要求6所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(2)中醚类溶剂是四氢呋喃。

10.根据权利要求7所说的一种制备2-氨基-N，N-二甲基乙酰胺盐酸盐的方法，其特征在于所说的步骤(3)中酸是氯化氢乙醇溶液，醚类或酯类溶剂是乙酸乙酯。