[发明专利]一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法无效
| 申请号： | 201110189642.7 | 申请日： | 2011-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN102311348A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 陈小勇;张劲松;屠国锋;徐江勇 | 申请（专利权）人： | 江苏吉华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/47 | 分类号： | C07C205/47;C07C201/16 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种α,α′-二硝基蒽醌的精制方法,它是按照CN101423477A公开的方法,将蒽醌在低配比硫酸,高配比硝酸和低温下进行二硝化反应，二硝化反应完成后，真空条件下,在60～75℃蒸馏出浓硝酸;蒸硝酸毕，将物料缓慢冷却至35℃下,并保温1小时，α,α′-二硝基蒽醌结晶析出;将混合物过滤,滤饼在水中打浆,再过滤，洗至PH5以上,干燥，即得高质量的α,α′-二硝基蒽醌。按照本发明的方法，可以方便地控制蒸出浓硝酸的量来调节体系中硝酸的浓度，使α,α′-二硝基蒽醌满足质量要求。按照本发明的方法，由于冷却至35℃下结晶，生成的α,α′-二硝基蒽醌的结晶粗，易于过滤；并且由于过滤时硝酸浓度低，也大大改善了操作环境。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 生产 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种α, α′ 二硝基蒽醌的生产、精制方法,其特征是它包括下列步骤:步骤1,按照CN 101423477A公开的方法,将蒽醌在低配比硫酸,高配比硝酸和低温下进行二硝化反应，二硝化反应完成后，减压蒸馏出浓硝酸，蒸馏出硝酸至体系中硝酸质量分数为55～75%，硫酸质量分数为15～35%;步骤2，蒸硝酸毕，将物料缓慢冷却至35℃下,并保温1小时， α, α′ 二硝基蒽醌结晶析出;步骤3，将混合物过滤, 滤饼在水中打浆,再过滤，洗至PH 5以上,干燥， 即得高质量的α, α′ 二硝基蒽醌。
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