[发明专利]一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法无效
申请号: | 201110189642.7 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102311348A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 陈小勇;张劲松;屠国锋;徐江勇 | 申请(专利权)人: | 江苏吉华化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/47 | 分类号: | C07C205/47;C07C201/16 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 生产 精制 方法 | ||
1.一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法,其特征是它包括下列步骤:
步骤1,按照CN 101423477A公开的方法,将蒽醌在低配比硫酸,高配比硝酸和低温下进行二硝化反应,二硝化反应完成后,减压蒸馏出浓硝酸,蒸馏出硝酸至体系中硝酸质量分数为55~75%,硫酸质量分数为15~35%;
步骤2,蒸硝酸毕,将物料缓慢冷却至35℃下,并保温1小时, α, α′-二硝基蒽醌结晶析出;
步骤3,将混合物过滤, 滤饼在水中打浆,再过滤,洗至PH 5以上,干燥, 即得高质量的α, α′-二硝基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的α, α′-二硝基蒽醌的精制方法,其特征是:在步骤1中减压蒸馏出硝酸至体系中硝酸质量分数为60-70%,硫酸质量分数为20-30%。
3.根据权利要求1所述的α, α′-二硝基蒽醌的精制方法,其特征是:步骤3滤出的母液酸再在减压下,140℃以下蒸馏回收浓硝酸;残液用水稀释,然后过滤回收析出的混合硝基蒽醌。
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