[发明专利]颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法

摘要

本发明涉及颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，其特征在于：所述溴氨酸的缩合反应的步骤：在5000L的缩合反应釜中，先通入3800份的水和30份的98%的硫酸，然后加入400份的溴氨酸，升温到85-90℃，趁热慢慢加入100份的纯碱，搅拌15分钟，滤去铜粉，将滤液加热到80℃，加入400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得缩合反应粗产物，将缩合反应粗产物加到4000份85-90℃的热水中，搅拌溶解，滤液再用400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得棕红色缩合反应精产物。本发明的优点是：高遮盖力、高着色力，高耐热稳定性和易分散性。

主权项

颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，其特征在于：包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理；所述溴氨酸的缩合反应的步骤：将铜粉活化，在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸，开动搅拌，然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入，然后加热到40‑50℃，搅拌30分钟，过滤水洗至中性，铜粉的活化完成；在5000L 的缩合反应釜中，先通入3800份的水和30份的98%的硫酸，然后加入400份的溴氨酸，升温到85‑90℃，待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉，保温反应3小时，趁热慢慢加入100份的纯碱，搅拌15分钟，过滤，滤去铜粉，将滤液加热到80℃，加入400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得缩合反应粗产物，将缩合反应粗产物加到4000份85‑90℃的热水中，搅拌溶解，加入100份的活性炭吸附过滤，滤液再用400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得棕红色缩合反应精产物（4.4′‑二氨基‑1.1′‑二蒽醌‑3.3′‑二磺酸）；所述缩合物的脱磺反应的步骤：在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸，然后将缩合反应精产物加入，温度控制在130‑140℃下反应3‑5小时，以薄层色谱检测反应终点，反应完毕冷却至70‑90℃，将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中，过滤，滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性，再水洗1小时，得深红色的脱磺产物（4.4′‑二氨基‑1.1′‑二蒽醌）；所述粗品颜料的颜料化处理的步骤：10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、5‑15份分散剂和5‑15份乳化剂，搅拌3‑4小时后，再加入1500份得有机溶剂，加热回流，反应3‑5小时后，夹套降温至30‑35℃，进压滤机过滤，收集滤液回收循环使用，滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥，即得红色蒽醌还原类有机颜料。