[发明专利]颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法。

背景技术

颜料红2BL：英文名称，颜料索引号：C.I.Pigment  Red 177。其结构式为：

主要理化性质为：

耐光性：        7-8级              耐热性：           250℃

耐酸性：         4级                耐碱性：            5级

耐水性：         5级                耐溶剂性：          5级

耐油性：         5级                水溶剂性：        不溶

相对密度：   1.45～1.53       堆积密度：（lb/gal）   12.1～12.7

比表面积：（㎡/g）  65～106         熔点：   （℃）         350

PH值：（10%浆料） 7.0～7.2         遮盖力：         高遮盖力

其为蓝光红色，色泽鲜艳，高遮盖力，着色力高，耐侯性强，耐酸碱，耐温达到250℃。主要应用于工业涂料，汽车涂料，塑料的着色。

 目前颜料红2BL的生产工艺是以溴氨酸为原料经缩合脱磺颜料化而制的，其反应方程式：

（1）缩合反应：

（2）脱磺反应：

而该反应所得的粗产品的粒子非常细，非常透明。而我们所希望得到一种具有高遮盖力的红色蒽醌还原类颜料。

发明内容

本发明的目的是提供一种颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，具有很高的遮盖力和分散性，并且色光鲜艳，性能优异。

本发明采用的技术方案是：

颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理；

所述溴氨酸的缩合反应的步骤：将铜粉活化，在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸，开动搅拌，然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入，然后加热到40-50℃，搅拌30分钟，过滤水洗至中性，铜粉的活化完成；在5000L 的缩合反应釜中，先通入3800份的水和30份的98%的硫酸，然后加入400份的溴氨酸，升温到85-90℃，待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉，保温反应3小时，趁热慢慢加入100份的纯碱，搅拌15分钟，过滤，滤去铜粉，将滤液加热到80℃，加入400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得缩合反应粗产物，将缩合反应粗产物加到4000份85-90℃的热水中，搅拌溶解，加入100份的活性炭吸附过滤，滤液再用400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得棕红色缩合反应精产物（4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸）；

所述缩合物的脱磺反应的步骤：在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸，然后将缩合反应精产物加入，温度控制在130-140℃下反应3-5小时，以薄层色谱检测反应终点，反应完毕冷却至70-90℃，将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中，过滤，滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性，再水洗1小时，得深红色的脱磺产物（4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌）；

所述粗品颜料的颜料化处理的步骤：10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、5-15份分散剂和5-15份乳化剂，搅拌3-4小时后，再加入1500份得有机溶剂，加热回流，反应3-5小时后，夹套降温至30-35℃，进压滤机过滤，收集滤液回收循环使用，滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥，即得红色蒽醌还原类有机颜料。

所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、 N、N-二甲基甲酰胺、甲酸、乙酸、氯苯或二氯苯中的一种。

所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，所述乳化剂为烷基苯酚环氧乙烷缩合物。

本发明的优点是：高遮盖力、高着色力，高耐热稳定性和易分散性。

具体实施方式

    实施例1

本发明的颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理；