[发明专利]颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法

权利要求书

1.颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，其特征在于：

包括溴氨酸的缩合反应、缩合物的脱磺反应和粗品颜料的颜料化处理；

所述溴氨酸的缩合反应的步骤：将铜粉活化，在500L的搪瓷反应釜中加入400份的20%的稀硫酸，开动搅拌，然后慢慢将200份的金属铜粉慢慢地全部加入，然后加热到40-50℃，搅拌30分钟，过滤水洗至中性，铜粉的活化完成；在5000L 的缩合反应釜中，先通入3800份的水和30份的98%的硫酸，然后加入400份的溴氨酸，升温到85-90℃，待溴氨酸溶解透明后加入已活化的铜粉，保温反应3小时，趁热慢慢加入100份的纯碱，搅拌15分钟，过滤，滤去铜粉，将滤液加热到80℃，加入400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得缩合反应粗产物，将缩合反应粗产物加到4000份85-90℃的热水中，搅拌溶解，加入100份的活性炭吸附过滤，滤液再用400份的氯化钠进行盐析，降温至60℃时过滤，滤饼用4000份2%的氯化钠溶液洗涤，得棕红色缩合反应精产物（4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌-3.3′-二磺酸）；

所述缩合物的脱磺反应的步骤：在 5000L的搪瓷反应釜中加入3000份的85%的硫酸，然后将缩合反应精产物加入，温度控制在130-140℃下反应3-5小时，以薄层色谱检测反应终点，反应完毕冷却至70-90℃，将脱磺溶液慢慢加入到10000份的冰水混合物中，过滤，滤饼用2%的氢氧化钠溶液洗涤至中性，再水洗1小时，得深红色的脱磺产物（4.4′-二氨基-1.1′-二蒽醌）；

所述粗品颜料的颜料化处理的步骤：10000L的带冷凝器的搪瓷反应釜中加入500份的脱磺产物湿滤饼、5-15份分散剂和5-15份乳化剂，搅拌3-4小时后，再加入1500份得有机溶剂，加热回流，反应3-5小时后，夹套降温至30-35℃，进压滤机过滤，收集滤液回收循环使用，滤饼水洗2小时后送入烘箱进行干燥，即得红色蒽醌还原类有机颜料。

2. 根据权利要求1所述的颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、 N、N-二甲基甲酰胺、甲酸、乙酸、氯苯或二氯苯中的一种。

3. 根据权利要求1所述的颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2BL的制备方法，其特征在于：所述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，所述乳化剂为烷基苯酚环氧乙烷缩合物。