[发明专利]铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法

摘要

本发明公开了铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，具体流程是通过锑试金实现待测元素的预富集、微波消解试金合粒及电感耦合等离子体质谱测定，实现对岩矿样品中铂族元素的分离富集与分析测定；本发明以锑作为试金捕集剂，不但能实现对全部铂族元素的定量捕收，且在灰吹时铂族元素并无显著损失；选用微波进行加热可使样品受热快速均匀，配合密闭消解罐可保证待测元素在消解过程中不以气态形式挥发损失，同时亦有助于形成高温高压氛围以进一步提升消解效率；本发明适用于岩矿样品中痕量铂族元素的分析测定，检出限低，灵敏度高，分析速度快，平均单个岩矿样品样品试金、消解、测定及数据处理累计时间为3~4小时。

主权项

铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于步骤如下：将岩矿样品进行粉碎处理至过0.074mm筛，得到铂族元素分析试样；将碳酸钠、硼砂、三氧化二锑、面粉、玻璃粉以质量比10: 5: 5: 4: 2混匀，制得锑试金混合熔剂；将铂族元素分析试样与锑试金混合熔剂按照质量比1: 3~5充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并迅速将试金坩埚放入850~900℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，待熔融体冷却后，敲碎试金坩埚得到锑扣；将锑扣放在仰放的瓷坩埚盖上，送入850~900℃高温炉中灰吹至剩下1.5~3mm的亮点即取出瓷坩埚盖，自然冷却后剔出试金合粒；将试金合粒放入微波消解罐中，根据仪器设备使用要求加入现配王水进行微波消解，直至消解液清亮，加入蒸馏水定容后通过电感耦合等离子体质谱测定得到铂族元素分析试样的分析结果。