[发明专利]铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法

权利要求书

1.铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于步骤如下：

将岩矿样品进行粉碎处理至过0.074mm筛，得到铂族元素分析试样；

将碳酸钠、硼砂、三氧化二锑、面粉、玻璃粉以质量比10: 5: 5: 4: 2混匀，制得锑试金混合熔剂；

将铂族元素分析试样与锑试金混合熔剂按照质量比1: 3~5充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并迅速将试金坩埚放入850~900℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，待熔融体冷却后，敲碎试金坩埚得到锑扣；

将锑扣放在仰放的瓷坩埚盖上，送入850~900℃高温炉中灰吹至剩下1.5~3mm的亮点即取出瓷坩埚盖，自然冷却后剔出试金合粒；

将试金合粒放入微波消解罐中，根据仪器设备使用要求加入现配王水进行微波消解，直至消解液清亮，加入蒸馏水定容后通过电感耦合等离子体质谱测定得到铂族元素分析试样的分析结果。

2.根据权利要求1所述的铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于：制得铂族元素分析试样的岩矿样品在粗碎前，于干燥箱内60~80℃烘干，取出进行粗碎，保证通过0.84mm筛后混匀缩分，筛下试样继续破碎缩分直至最终通过0.074mm筛，即制成铂族元素分析试样。

3.根据权利要求1所述的铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于：混匀的试样倒入加热的试金坩埚之前，将试金坩埚在850~900 ℃的高温炉中保温。

4.根据权利要求1所述的铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于：所述微波消解是使用MARS 5密闭微波消解系统进行处理，消解条件如下：

消解罐类型：OMNI/XP1500

控制模式：RAMP TO TEMPREATURE

100%功率：600/1200W

消解罐经微波加热5min，罐内温度由室温升至120℃，保持2min；微波继续加热5min，罐内温度由120℃升至180℃并保持5min；之后微波加热5min，罐内温度从180℃由升至210℃并保持60min；待微波消解结束后，罐内温度冷却至室温开启，观察消解是否完全，若存在不溶物则现配王水补加，继续消解直至消解液清亮，以蒸馏水定容至50mL以备上机分析。

5.根据权利要求1所述的铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于：所述电感耦合等离子体质谱法测定的工作条件如下：

仪器：X seriesII型ICP-MS

ICP-MS工作条件：RF功率1300W；冷却气 13.0L/min；雾化气流量 0.90 L/min；辅助气流量 0.85L/min；雾室温度 3℃；模拟电压 2150V；总电压 3500V；采样深度130mm；采用标准XT锥口；

标准系列的配制：

铂标准储备液ρ(Pt)=100.0μg/mL 称取0.1000g光谱99.99%纯铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mL HCl、5mL HNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用盐酸赶硝酸3次；加入10mL HCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mL HCl，用水稀释至刻度，摇匀；

钯标准储备液ρ(Pd)=100.0μg/mL 称取0.1000g光谱99.99%纯钯丝，置于100mL烧杯中，加入15mL HCl、5mL HNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/L NaCl溶液，在水浴上蒸干；用盐酸赶硝酸3次；加入10mL HCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mL HCl，用水稀释至刻度，摇匀；

铑标准溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL 称取35.93mg光谱纯氯铑酸铵[(NH₄)₃RhCl₆]，置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mL HCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

铱标准溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵[(NH₄)₂IrCl₆]，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mL HCl，温热使其溶解，取下冷却；移入250mL容量瓶中，补加25mL HCl，用水稀释至刻度，摇匀；

钌标准溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL 称取82.23mg光谱纯氯钌酸铵[(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅]，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]、5mL(1+1)H₂SO₄，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟；取下冷却；用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/L H₂SO₄移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；

锇标准溶液ρ(Os)=100.0μg/mL称取0.1154g光谱纯氯锇酸铵[(NH₄)₂Os(H₂O)Cl₅]置于200mL烧杯中，加入0.2~0.3mg硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]和25mL水，待盐类溶解后，加25mL H₂SO₄，在电热板上加热至微冒白烟，再继续5min；取下冷却，用水稀释至500mL；

组合元素标准储备液ρ(B)=10.0μg/mL 由铂、钯、铑、铱、钌、锇的单元素标准储备液组合稀释配制，介质(1+9)王水；

组合元素标准工作溶液ρ(B)=10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，介质(1+9)王水，以组合元素标准储备液配制；

内标选用：配制25ng/mL 的In、Re溶液作为内标；

用ICP-MS按照设定好的工作条件和测定选用分析线用内标校正基体干扰和漂移，依次测定标准系列和样品溶液，测定结果减去空白后即为实际样品的分析结果。