[发明专利]铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法

说明书

技术领域

本发明涉及岩矿样品中铂族元素的分析测定技术，特别是铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法。

背景技术

铂族元素是钌（Ru）、铑（Rh）、钯（Pd）和锇（Os）、铱（Ir）、铂（Pt）六元素的总称。根据密度可分为两组：锇、铱、铂（22.48、22.42、21.4g/cm³）为重铂族组；钌、铑、钯（12.2、12.4、12.02g/cm³）为轻铂族组。根据元素共生特征，可将它们划分为Ir族（Os、Ir、Ru、Rh）和Pd族（ Pd、Pt）。铂族元素是典型的亲地核和地幔的元素，在地壳中含量极低，是迄今人们对其地球化学分布了解最少的一组化学元素。由于铂族金属具高熔点、高沸点、低蒸气压及优越的抗腐蚀性、抗风化的能力等，已被广泛应用于国民经济各部门。

铂族元素的分析测定一般包括分离富集与分析测定两基本步骤。目前处理岩矿样品常用的分离富集方法包括火试金法、酸消解法与熔融法等，其中火试金法以适用范围广、定量精度高而著称。根据所选用的不同捕集剂种类，火试金法的处理流程及应用效果亦有不小差异。铅作为传统的火试金法捕集剂之一，虽可对金实现定量捕集，但对于铂族元素中的钌、锇及铱捕收效果差；铜作为试金捕集剂虽能实现对全部6种铂族元素的捕收，但铜难以通过灰吹去除，而湿法溶解后与铂族元素再行分离的操作繁琐，结果欠缺可靠性，虽有研究者通过辉光放电质谱直接分析铜扣，但所用仪器价格高昂难以普及；镍锍试金作为当今处理铂族元素岩矿样品的主流方法，相对于前两种方法有所改进，但亦存在一定的问题，即：处理流程仍显长，且所用含镍捕集剂需事先经历繁复的提纯步骤，否则可能导致高样品空白。试金所得合粒中铂族元素常压下以酸消解耗时耗力，且难以保证溶解完全，同时锇等元素也可能以氯化物/氧化物的形式挥发损失。

消解液中铂族元素的分析测定多采用仪器分析，常用仪器包括火焰原子吸收光谱（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）。FAAS相对普及化程度最高，但其检出限较高，对于岩矿样品中痕量的铂族元素分析往往无能为力；GFAAS虽具备较低的检出限，但受制于其单元素分析的特性，因此在处理大批量多元素分析的任务时效率低下；ICP-OES可实现多元素分析，样品通量大大增加，但其检出限较之GFAAS尤有不及，故应用范围受到一定限制。

因此，开发一种准确、高效并适用于各类岩矿样品中痕量铂族元素分析测试工作的技术已成为当今地质分析工作者迫切需要解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱测定法，通过联用锑试金、微波消解及电感耦合等离子体质谱测定等多项技术，可以准确、高效并适用于各类岩矿样品中痕量铂族元素分析测试，从而实现岩矿样品中铂族元素的分离富集与分析测定。

本发明实现了上述目的，具体工艺如下：

铂族元素锑试金微波消解电感耦合等离子体质谱的测定法，其特征在于步骤如下：

将岩矿样品进行粉碎处理至过0.074mm筛，得到铂族元素分析试样；

将碳酸钠、硼砂、三氧化二锑、面粉、玻璃粉以质量比10: 5: 5: 4: 2混匀，制得锑试金混合熔剂；

将铂族元素分析试样和锑试金混合熔剂按照质量比1: 3~5充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并迅速将试金坩埚放入850~900 ℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，待熔融体冷却后，敲碎坩埚得到锑扣；

将锑扣放在仰放的瓷坩埚盖上，送入850~900 ℃高温炉中灰吹至剩下1.5 ~ 3 mm的亮点时即可取出坩埚盖，待冷却后剔出试金合粒；

将试金合粒放入微波消解罐中，加入现配王水（现配王水用的盐酸为12.0 mol/L，硝酸为15.7mol/L，与市售产品一致）作为溶剂进行微波消解，直至消解液清亮，加入50mL蒸馏水定容后通过电感耦合等离子体质谱法测定得到铂族元素分析试样的分析结果。

加入王水量可参考仪器设备的使用要求加入8mL，因为微波消解过程中消解罐内液体体积不得小于5 mL，同时为保证微波消解过程中各消解罐内部压力基本一致，所以各罐均加入相同体积的王水。实际消解合粒所需的王水远不到8mL。