[发明专利]一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4,5,6-三氯嘧啶的制备方法，属于化学合成技术领域。以4,6-二羟基嘧啶为原料，经溴化后得到中间体4,6-二羟基-5-溴嘧啶，该中间体溶解在溶剂中，在催化剂催化下，与氧氯化磷在80～100℃温度下反应4~18小时得反应液；反应液冷却到零度，用质量浓度为20%的氢氧化钠水溶液调节pH值到6~7，然后用二氯甲烷萃取三次，合并的萃取液用氯化铵饱和溶液洗涤两次，饱和食盐水洗涤两次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后，浓缩得到目标化合物4,5,6-三氯嘧啶。本发明具有合成工艺简单，合理，转化率高，后处理可行，生产成本低等优点。

主权项

一种4,5,6‑三氯嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、以4,6‑二羟基嘧啶为原料，经溴化后得到中间体4,6‑二羟基‑5‑溴嘧啶，该中间体溶解在溶剂中，溶剂选自1,2‑二氯乙烷、甲苯、氯仿或乙腈中的一种，溶剂的体积为4,6‑二羟基嘧啶5‑溴嘧啶的10~15倍；在催化剂催化下，与氧氯化磷在80～100 ℃温度下反应4~18小时得反应液；所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵或十六烷基三乙基氯化铵；所述的4,6‑二羟基嘧啶5‑溴嘧啶与催化剂的物质的量的比为1:3.5~5.0；所述的4,6‑二羟基嘧啶5‑溴嘧啶与氧氯化磷的物质的量的比是1：3.5~5.0；（2）、将步骤1中得到的反应液冷却到零度，用质量浓度为20% 的氢氧化钠水溶液调节pH值到6~7，然后用二氯甲烷萃取三次，合并的萃取液用氯化铵饱和溶液洗涤两次，饱和食盐水洗涤两次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后，浓缩得到目标化合物4,5,6‑三氯嘧啶。