[发明专利]一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。步骤如下：以天然鳞片石墨为原料，用改良hummers法制得氧化石墨，鳞片石墨∶高锰酸钾∶浓硝酸∶浓硫酸∶双氧水＝1∶1.5∶7.0∶10.7∶1.5。用5％的稀盐酸和去离子水洗至无SO42-。取氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃膨胀，取膨胀石墨以酒精为分散剂，超声处理1h，然后进行水热还原，膨胀石墨∶水合肼＝1∶10，100℃下水热反应24h，产物洗净干燥。本发明可制得具有高碳氧比的单层石墨烯，产率大，可应用于大规模生产。

主权项

一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化石墨的制备：在干燥的反应器中加入98％浓硫酸和98％浓硝酸，冷却至0℃，搅拌加入鳞片石墨，浓硝酸与石墨的质量比为7‑8∶1，搅拌均匀后，缓慢加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为1.5‑2∶1，控制反应温度不超过15℃，搅拌10min，再将反应器置于35℃的恒温水浴中，均匀搅拌反应2h；然后30min内加入去离子水，石墨与去离子水的质量比1∶20‑30，控制反应温度低于100℃，加入去离子水终止反应，同时加入质量浓度30％H2O2水溶液，石墨与双氧水水溶液的质量比1∶1.5‑2，趁热过滤，并用5％的HCl和去离子水洗涤至无SO42‑，然后放在60℃的烘箱中干燥24h，所得产物即为氧化石墨；(2)高碳氧比的单层石墨烯的制备：将步骤(1)的氧化石墨在马弗炉中900℃‑1000℃高温膨胀15‑30s，制得膨胀石墨，然后加入无水乙醇分散，每1g氧化石墨用20ml无水乙醇，并超声处理1h；然后加入质量浓度50％的水合肼，膨胀石墨与水合肼水溶液的质量比为1∶8‑12，均匀搅拌后在100℃条件下水热24h，反应结束后，样品过滤分离洗涤，并在60℃的真空烘箱中烘干，即制得具有高碳氧比的单层石墨烯。