[发明专利]一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110122065.X 申请日: 2011-05-12
公开(公告)号: CN102153077A 公开(公告)日: 2011-08-17
发明(设计)人: 汪浩;张永政;吴春卉;刘晶冰;朱满康;严辉 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 沈波
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 高碳氧 单层 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)氧化石墨的制备:在干燥的反应器中加入98%浓硫酸和98%浓硝酸,冷却至0℃,搅拌加入鳞片石墨,浓硝酸与石墨的质量比为7-8∶1,搅拌均匀后,缓慢加入高锰酸钾,高锰酸钾与石墨的质量比为1.5-2∶1,控制反应温度不超过15℃,搅拌10min,再将反应器置于35℃的恒温水浴中,均匀搅拌反应2h;然后30min内加入去离子水,石墨与去离子水的质量比1∶20-30,控制反应温度低于100℃,加入去离子水终止反应,同时加入质量浓度30%H2O2水溶液,石墨与双氧水水溶液的质量比1∶1.5-2,趁热过滤,并用5%的HCl和去离子水洗涤至无SO42-,然后放在60℃的烘箱中干燥24h,所得产物即为氧化石墨;

(2)高碳氧比的单层石墨烯的制备:将步骤(1)的氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃高温膨胀15-30s,制得膨胀石墨,然后加入无水乙醇分散,每1g氧化石墨用20ml无水乙醇,并超声处理1h;然后加入质量浓度50%的水合肼,膨胀石墨与水合肼水溶液的质量比为1∶8-12,均匀搅拌后在100℃条件下水热24h,反应结束后,样品过滤分离洗涤,并在60℃的真空烘箱中烘干,即制得具有高碳氧比的单层石墨烯。

2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)中浓硫酸和浓硝酸的体积比23∶10。

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