[发明专利]低熔点纳米无铅焊料粒子化学合成方法

摘要

本发明提供了一种可以控制无铅焊料纳米颗粒尺寸和形貌的化学合成方法。该方法的特点是：通过控制还原剂溶液加入前驱体的滴加速率以及控制表面活性剂的浓度，可以得到不同尺寸、形貌及团聚程度的纳米颗粒。通过实验确定最佳合成参数，得到所需尺寸的纳米颗粒。该发明工艺简单，成本低廉，对无铅焊料纳米粒子尺寸及形貌的调控具有明显效果，可以为液相还原法制备无铅焊料纳米颗粒技术应用于工业生产提供借鉴。

主权项

一种低熔点纳米无铅焊料粒子化学合成方法，其特征在于该方法具有以下步骤： a.选择所要合成的无铅焊料合金体系，为Sn‑3.5wt.%Ag、Sn‑0.7wt.%Cu、Sn‑5wt.%Sb、Sn‑58 wt.%Bi、Sn‑9wt.%Zn、Sn‑52wt.%In、Sn‑3.5wt.%Ag‑0.5 wt.%Cu、Sn‑0.4 wt.%Co‑0.7 wt.%Cu中的一种；b.称取0.1‑2g辛酸亚锡和0.1‑2g邻啡罗琳的表面活性剂，根据a中所示重量比称取其他可溶性金属离子盐，并将其溶于10‑100mL无水乙醇中，用电磁搅拌器在大气环境中强烈搅拌2小时，得到混合均匀的前驱体溶液，所用金属盐包括乙酸盐和草酸盐； c.将0.1‑2g硼氢化钠还原剂溶入10‑100mL无水乙醇溶液中，经强烈搅拌形成均匀的溶液；d.将还原剂溶液滴入前驱体溶液中，通过控制滴加速率来调控纳米粒子的尺寸和团聚程度，得到最小粒子尺寸、最小尺寸分布范围及最佳球形度的滴加时间在20min左右；e.用离心机将反应后得到的纳米粒子离心沉淀，并用无水乙醇反复清洗3‑6次，然后将纳米粒子至于真空干燥箱中，在20‑50℃下真空干燥2‑10小时，不同的还原剂滴加速率得到不同尺寸和团聚程度的纳米粒子；f.选择还原剂的滴加时间为5‑60min，重复步骤b、c，所不同的是a步骤前驱体溶液配制4份，邻啡罗琳的加入量分别为0.1‑2g，0.2‑4g，0.2‑5g和0.4‑8g，通过改变表面剂浓度来调控纳米粒子的尺寸和团聚程度；g.重复步骤e。