[发明专利]一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110096548.7 申请日: 2011-04-18
公开(公告)号: CN102751471A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 程迪;付元文;王明强;徐云军;尹正中 申请(专利权)人: 河南科隆集团有限公司
主分类号: H01M4/1391 分类号: H01M4/1391
代理公司: 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 代理人: 张玉梅
地址: 453000 河南省新乡市*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法,涉及锂离子电池正极材料技术领域。操作步骤:(一)配制含有锰源化合物和镍源化合物的溶液;(二)配制氨水溶液;(三)以NH3·H2O溶液为基液,缓慢加入含有Mn2+金属离子的溶液和足量的碱液反应得到浅绿色沉淀;将沉淀物置于NH3·H2O溶液中,加入含有Mn2+、Ni2+的金属离子溶液,加入足量的NaOH溶液;减压抽滤,真空干燥箱中干燥,得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2,(0<x<1);(四)预热;(五)球磨;(六)预加热,球磨;(七)煅烧制得类球形正极材料LiMn2O4-LiNi1-xMnxO2(0<x<1)。这种材料在55℃下循环稳定性好,具有较高的比容量(130~135mAh/g)、较高的电压平台和优良的循环性能。
搜索关键词: 一种 包覆型 锂离子电池 正极 材料 锰酸锂 制备 方法
【主权项】:
一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法,其特征在于,按照如下步骤操作:(一)分别用去离子水配制浓度为1~5mol/L的含有锰源化合物和镍源化合物的溶液;(二)分别用去离子水配制浓度为1~5mol/L的碱液和浓度为0.5~2.5mol/L的氨水溶液;(三)在恒温搅拌条件下,以浓度1~2mol/L的NH3·H2O溶液为基液,缓慢加入含有Mn2+金属离子的溶液和足量的碱液,滴加结束后调节反应体系的pH值为5~9,反应5~12h,减压抽滤,得到浅绿色沉淀;将沉淀物置于浓度1~2mol/L的NH3·H2O溶液中,恒温超声分散10~40min,加入含有Mn2+、Ni2+的金属离子溶液,在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液,滴加结束后调节反应体系pH值为8~12左右,反应5~15h;减压抽滤,洗涤至滤液的pH值在6.8‑7.2左右,不再发生变化,然后将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥10~15h,得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2‑Ni1‑xMnx(OH)2,(0<x<1);(四)将步骤(三)中所得Mn(OH)2‑Ni1‑xMnx(OH)2(0<x<1)粉体置于坩埚内,在气体气氛中于300~600℃温度范围内分段分次预热5~15h;(五)按摩尔比Li∶M(Mn+Ni)=0.9~1.2∶2的比例称取步骤(4)中所得类球形的氧化锰‑氧化镍锰与锂源化合物在球磨机上球磨,均匀混合;(六)步骤(五)得到的原料在400~700℃的温度范围内分段分次继续预加热2~14h,然后在球磨机上球磨;(七)将预处理后的原料在700~900℃温度范围内进行煅烧5~15h,降温速率控制在1~3℃/min,制得类球形正极材料LiMn2O4‑LiNi1‑xMnxO2(0<x<1)。
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