[发明专利]一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤操作：

(一)分别用去离子水配制浓度为1～5mol/L的含有锰源化合物和镍源化合物的溶液；

(二)分别用去离子水配制浓度为1～5mol/L的碱液和浓度为0.5～2.5mol/L的氨水溶液；

(三)在恒温搅拌条件下，以浓度1～2mol/L的NH₃·H₂O溶液为基液，缓慢加入含有Mn²⁺金属离子的溶液和足量的碱液，滴加结束后调节反应体系的pH值为5～9，反应5～12h，减压抽滤，得到浅绿色沉淀；将沉淀物置于浓度1～2mol/L的NH₃·H₂O溶液中，恒温超声分散10～40min，加入含有Mn²⁺、Ni²⁺的金属离子溶液，在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液，滴加结束后调节反应体系pH值为8～12左右，反应5～15h；减压抽滤，洗涤至滤液的pH值在6.8-7.2左右，不再发生变化，然后将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)₂-Ni_1-xMn_x(OH)₂，(0＜x＜1)；

(四)将步骤(三)中所得Mn(OH)₂-Ni_1-xMn_x(OH)₂(0＜x＜1)粉体置于坩埚内，在气体气氛中于300～600℃温度范围内分段分次预热5～15h；

(五)按摩尔比Li∶M(Mn+Ni)＝0.9～1.2∶2的比例称取步骤(4)中所得类球形的氧化锰-氧化镍锰与锂源化合物在球磨机上球磨，均匀混合；

(六)步骤(五)得到的原料在400～700℃的温度范围内分段分次继续预加热2～14h，然后在球磨机上球磨；

(七)将预处理后的原料在700～900℃温度范围内进行煅烧5～15h，降温速率控制在1～3℃/min，制得类球形正极材料LiMn₂O₄-LiNi_1-xMn_xO₂(0＜x＜1)。

2.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(一)中的锰源化合物为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、水溶性锰的有机化合物中的任意一种；

镍源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(二)的碱液为：含有NaOH、KOH或氨的化合物的水溶液。

4.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤(三)在如下条件在反应：恒温温度为：10～80℃；反应气氛为：空气或在惰性气体气氛中进行。

5.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(五)中的锂源化合物是：碳酸锂、硝酸锂、磷酸锂氢氧化锂、醋酸锂中的任意一种。

6.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(五)、(六)中的在球磨机上球磨是以氧化锆球为介质，球磨时间为3～6h。

7.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(四)、(六)、(七)过程的气体氛围是空气气氛或者氧气，或者是氧分压不低于0.02兆帕的氧化性气氛。