[发明专利]一种血浆中利巴韦林含量的测定方法无效
| 申请号： | 201110081571.9 | 申请日： | 2011-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN102735764A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 吴飞;丁黎 | 申请（专利权）人： | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及血浆中利巴韦林含量的测定方法，包括步骤：(1)血浆样品的处理：含有利巴韦林成分的含药血浆，加入内标溶液(6-甲基烟酸)和甲醇涡旋混匀后离心，取上层澄清溶液于35℃水浴中以氮气流吹干，以流动相复溶，涡旋后加入氯仿，涡旋静置后离心，吸取上层澄清溶液待测；(2)LC-MS法检测的色谱条件：色谱柱：Sepax HP-C18，dp 3μm，2.1×100mm，柱温：30℃，流动相：30mmol/L醋酸铵水溶液(含0.2％的甲酸)，流速：0.2ml/min；质谱条件：离子检测方式：选择性离子检测(SIM)，离子极性：正离子(Positive)，离子化方式：气动辅助电喷雾离子化(ESI)，检测对象：利巴韦林([M+Na]+，m/z 267.0)；6-甲基烟酸(内标，[M+H]+，m/z 138.1)。本发明适合用于血浆中利巴韦林的体内药代动力学研究。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 血浆 中利巴韦林 含量 测定 方法 | ||
【主权项】：
血浆中利巴韦林含量的测定方法，包括下列步骤：(1)血浆样品预处理a.含利巴韦林成分的含药血浆，加入内标溶液(6‑甲基烟酸)涡旋，再加入3‑6倍血浆体积的甲醇涡旋混匀后，高速离心，取上层澄清溶液于30‑70℃水浴中以氮气流吹干，用1‑2倍血浆体积的流动相复溶；复溶液中加入等体积氯仿溶液，涡旋静置后高速离心，吸取上层澄清溶液待测。b.上层澄清溶液用LC‑MS法检测。(2)LC‑MS检测方法：色谱条件：色谱柱：Sepax HP‑C18，dp 3μm，2.1×100mm，柱温：30℃，流动相：30mmol/L醋酸铵水溶液(含0.2％的甲酸)，流速：0.2ml/min；质谱条件：离子检测方式：选择性离子检测(SIM)，离子极性：正离子(Positive)，离子化方式：气动辅助电喷雾离子化(ESI)。
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