[发明专利]一种血浆中利巴韦林含量的测定方法无效
| 申请号: | 201110081571.9 | 申请日: | 2011-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN102735764A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
| 发明(设计)人: | 吴飞;丁黎 | 申请(专利权)人: | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 201203 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 血浆 中利巴韦林 含量 测定 方法 | ||
1.血浆中利巴韦林含量的测定方法,包括下列步骤:
(1)血浆样品预处理
a.含利巴韦林成分的含药血浆,加入内标溶液(6-甲基烟酸)涡旋,再加入3-6倍血浆体积的甲醇涡旋混匀后,高速离心,取上层澄清溶液于30-70℃水浴中以氮气流吹干,用1-2倍血浆体积的流动相复溶;复溶液中加入等体积氯仿溶液,涡旋静置后高速离心,吸取上层澄清溶液待测。
b.上层澄清溶液用LC-MS法检测。
(2)LC-MS检测方法:
色谱条件:色谱柱:Sepax HP-C18,dp 3μm,2.1×100mm,柱温:30℃,流动相:30mmol/L醋酸铵水溶液(含0.2%的甲酸),流速:0.2ml/min;质谱条件:离子检测方式:选择性离子检测(SIM),离子极性:正离子(Positive),离子化方式:气动辅助电喷雾离子化(ESI)。
2.根据权利要求1所述的血浆中利巴韦林的测定方法,其特征在于所述步骤(2)气助电喷雾离子源,采用正离子模式,传输电压为120V,干燥气流速为8L/min,雾化室压力为40psig,干燥气温度为350℃,用于定量分析的检测离子分别为m/z 267.0([M+Na]+,利巴韦林)和m/z 138.1([M+H]+,内标6-甲基烟酸)。
3.根据权利要求1所述的血浆中利巴韦林的测定方法,其特征在于使用氯仿作为清除蛋白和内源性杂质的试剂,可以消除测定血浆中的内源性杂质干扰。
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