[发明专利]一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法

摘要

本发明公开了一种中药枳实中提取得到的挥发油、总黄酮和总生物碱提取物的制备方法。该方法主要利用水蒸气蒸馏、特定型号的离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法，同时提取分离枳实中挥发油、总黄酮和总生物碱。所制得的枳实挥发油提取物中柠檬烯和β-芳樟醇的百分含量为5-100%（w/w）；所制得的枳实总黄酮提取物中各种黄酮类成分百分含量的总和为5-100%（w/w）,其中柚皮芸香苷，柚皮苷，橙皮苷、新橙皮苷四种成分含量占总黄酮含量的5-100%（w/w）；所制得的枳实生物碱提取物中各种生物碱成分百分含量的总和为5-100%（w/w）,其中辛弗林含量占总生物碱含量的5-100%（w/w）。

主权项

一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，取枳实饮片加5‑12倍量(L/kg)水，浸泡0‑4 h，水蒸汽蒸馏法提取2‑12 h，得挥发油；提取挥发油后药液留用，药渣加入以生药量计 6‑12倍量(L/kg)55‑95%乙醇回流提取2‑3次，每次0.5‑1.5 h，滤过，合并各提取液和提取挥发油后药液，减压浓缩，得提取物，加水分散溶解，以生药量计使上样液浓度为0.4‑0.8 g/ml；通过阳离子交换树脂，吸附流速1‑3 BV/h，树脂柱径高比为1∶5‑8，上以生药量计样量为0.8‑1.6 g/ml，先用30‑80%乙醇洗脱2‑4 BV，洗脱流速为1‑4 BV/h，洗脱液待用；然后用0.8‑2 mol/L 30‑80%乙醇氨水洗脱3‑5 BV，洗脱流速为2‑4 BV/h，此洗脱液浓缩，干燥，得枳实总生物碱提取物；上述乙醇溶液洗脱液，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使以生药量计上样液浓度为0.4‑1.0g/ml，通过大孔吸附树脂,吸附流速1‑3 BV/h，树脂柱径高比为1∶5‑8，以生药量计上样量为0.3‑0.6g/ml，先用0‑20%乙醇洗脱2‑3 BV进行除杂，除杂流速为1‑3 BV/h，然后用50‑90%乙醇洗脱3‑4 BV，洗脱流速为0.8‑2 BV/h；此洗脱液浓缩，干燥，得枳实总黄酮提取物。