[发明专利]一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法

权利要求书

1.一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，取枳实饮片加5-12倍量(L/kg)水，浸泡0-4 h，水蒸汽蒸馏法提取2-12 h，得挥发油；提取挥发油后药液留用，药渣加入以生药量计 6-12倍量(L/kg)55-95%乙醇回流提取2-3次，每次0.5-1.5 h，滤过，合并各提取液和提取挥发油后药液，减压浓缩，得提取物，加水分散溶解，以生药量计使上样液浓度为0.4-0.8 g/ml；通过阳离子交换树脂，吸附流速1-3 BV/h，树脂柱径高比为1∶5-8，上以生药量计样量为0.8-1.6 g/ml，先用30-80%乙醇洗脱2-4 BV，洗脱流速为1-4 BV/h，洗脱液待用；然后用0.8-2 mol/L 30-80%乙醇氨水洗脱3-5 BV，洗脱流速为2-4 BV/h，此洗脱液浓缩，干燥，得枳实总生物碱提取物；上述乙醇溶液洗脱液，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使以生药量计上样液浓度为0.4-1.0g/ml，通过大孔吸附树脂,吸附流速1-3 BV/h，树脂柱径高比为1∶5-8，以生药量计上样量为0.3-0.6g/ml，先用0-20%乙醇洗脱2-3 BV进行除杂，除杂流速为1-3 BV/h，然后用50-90%乙醇洗脱3-4 BV，洗脱流速为0.8-2 BV/h；

此洗脱液浓缩，干燥，得枳实总黄酮提取物。

2.如权利要求1所述的一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于原料枳实，来源是芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种黄皮酸橙Citrus aurantium‘Huangpi’、代代花 Citrus aurantium‘Daidai’、朱栾 Citrus aurantium‘Chuluan’、塘橙 Citrus aurantium‘Tangcheng’ 臭橙C. aurantium ‘Xiucheng’、香橙C. aurantium ‘Xiangcheng’、枳橙C. aurantium ×P.trifoliata、甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于所用的离子交换树脂型号是UBK530、WK40、SK1B、WK10或731中的任意一种。

4.如权利要求1所述的一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于所用的大孔树脂型号是SP825，HP20，HPD100A, D-101,NKAⅡ中的任意一种。

5.如权利要求1所述的一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，其特征在于：同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，取枳实饮片2 kg，加8倍量水，浸泡2 h，水蒸汽蒸馏法提取7 h，得挥发油。

6.提取挥发油后药液留用，药渣加入以生药量计9倍量75%乙醇回流提取3次，每次1.0 h，滤过，合并各提取液和提取挥发油后药液，减压浓缩，得提取物，加水分散溶解，以生药量计使上样液浓度为0.6 g/ml；通过1.8 L UBK530阳离子交换树脂，吸附流速2 BV/h，树脂柱径高比为1∶6，以生药量计上样量为1.2 g/ml，先用50%乙醇洗脱3 BV，洗脱流速为3 BV/h，50%乙醇洗脱液待用；然后用1.4 mol/L 50%乙醇氨水洗脱4 BV，洗脱流速为3 BV/h，1.4 mol/L 50%乙醇氨水洗脱液浓缩，干燥，得枳实总生物碱提取物；上述50%乙醇洗脱液，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使上样液浓度为0.7 g/ml，通过SP-825大孔吸附树脂,吸附流速2 BV/h，树脂柱径高比为1∶6，以生药量计上样量为0.4 g/ml，先用10%乙醇洗脱2 BV进行除杂，除杂流速为2 BV/h，然后用70%乙醇洗脱3 BV，洗脱流速为1.4 BV/h；70%乙醇洗脱液浓缩，干燥，得枳实总黄酮提取物。