[发明专利]一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法

说明书

技术领域

本发明属医药技术领域，具体来说是涉及同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法。

背景技术

枳实始载于《神农本草经》，具有破气消积，化痰散痞的功效。主要有效成分为挥发油、黄酮类和生物碱类[1]，它们均对枳实的功效发挥一定作用。现代药理研究表明，挥发油对大鼠离体肠平滑肌的收缩呈先兴奋后抑制作用，并有一定程度的镇痛作用和中枢抑制作用[2]黄酮类对大鼠离体肠平滑肌具有收缩作用[3]；生物碱具有升压、抗休克的作用[4]。《中华人民共和国药典》2010版规定枳实来源于芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果[5]。另有香橙Citurs junos Sieb部分地区也作为枳实使用目前有关枳实黄酮、生物碱成分制备方法的专利有申请号为：200410042658.5，CN200410077903.6，200410070123.9，CN200910183265.9，CN200710163452.1，CN200710111229.2，CN200710099903.X，CN200710098445.8的专利等。但本发明专利公开的是一种同时提取分离来源于酸橙及其栽培变种、香橙或甜橙的枳实中挥发油、总黄酮和总生物碱的制备方法，采用该技术方法能使枳实中三类有效成分同时被提取，有效避免了单一提取所带来的资源浪费，提高了枳实的综合利用率，降低了成本，并且制备方法适宜工业化大生产。

参考文献

1  赵宇.枳实、枳壳色谱指纹图谱研究.中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士),2005:47-48

2  胡盛珊,王大元,邱萍,等.枳实、枳壳挥发油对动物胃肠道的作用.江西医药,1992,27(3):158-159

3  Benavente-Garca O.,Castillo J.Update on Uses and Properties of Citrus Flavonoids: New Findings in Anticancer,Cardiovascular,and Anti-inflammatory Activity.J Agric Food Chem,2008,56(15):6185-6205

4  陈廉,王殿俊,常复蓉,等.青皮、陈皮、枳实药理作用的比较.江苏中医杂志,1981,(3):60-61

5  国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2005:p172

6  王淳.不同品种产地枳实有效成分的对比分析.中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士),2009:33-42。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法。

本发明的技术方案如下：

同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法，取枳实加5-12倍量水，浸泡0-4  h，水蒸汽蒸馏法提取2-12 h，得挥发油；提取挥发油后药液留用，药渣加入以生药量计 6-12倍量(L/kg)的55-95%乙醇回流提取2-3次，每次0.5-1.5 h，滤过，合并各提取液，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使以生药量计上样液浓度为0.4-0.8 g/ml；通过-阳离子交换树脂，吸附流速1-3 BV/h，树脂柱径高比为1∶5-8，以生药量计上样量为0.8-1.6 g/ml，先用30-80%乙醇洗脱2-4 BV，洗脱流速为1-4 BV/h，洗脱液待用；然后用0.8-2 mol/L 30-80%乙醇氨水洗脱3-5 BV，洗脱流速为2-4 BV/h，此洗脱液浓缩，干燥，得枳实总生物碱提取物；上述乙醇溶液洗脱液，减压回收溶剂，得提取物，加水分散溶解，使以生药量计上样液浓度为0.4-1.0g/ml，通过大孔吸附树脂,吸附流速1-3 BV/h，树脂柱径高比为1∶5-8，以生药量计上样量为0.3-0.6g/ml，先用0-20%乙醇洗脱2-3BV进行除杂，除杂流速为1-3 BV/h，然后用50-90%乙醇洗脱3-4 BV，洗脱流速为0.8-2 BV/h。此洗脱液浓缩，干燥，得枳实总黄酮提取物。