[发明专利]一种月橘烯碱的提纯方法无效
| 申请号： | 201110029169.6 | 申请日： | 2011-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN102180827A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;吴艳波;杨成东 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/94 | 分类号： | C07D209/94 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种月橘烯碱的提纯方法，工艺步骤包括：将九里香药材粉碎，用酸性醇溶液浸泡或回流提取2～4次，合并提取液，浓缩至无醇后上阳离子树脂柱，用中性醇溶液洗去杂质，再将阳离子树脂从色谱柱中倒出，加碱液调节至pH9～10，用有机溶剂回流或超声提取，回收有机试剂至干，再采用高速逆流色谱法进行分离纯化，流出物干燥即得产品。本方法毒性有机试剂用量小、制备量大，样品损失少，产品含量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 月橘烯碱 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：取九里香药材粉碎，用4～10倍量酸性醇溶液浸泡或回流提取2～4次，合并提取液，浓缩至无醇后上阳离子树脂柱，用2～5BV中性醇溶液洗去杂质，再将阳离子树脂从色谱柱中倒出，加碱液调节至pH9～10，用1～3倍量有机溶剂回流或超声提取2次，回收有机试剂至干，再采用高速逆流色谱法进行分离纯化，以氯仿‑甲醇‑甲苯‑5％盐酸(3～9∶4～10∶3～6∶1～5)作为两相溶剂系统，混匀后置分液漏斗中静置分层，取上相为固定相，下相为流动相，将月橘烯碱粗品用下相溶解，进样后45min开始收集流出物，采用UV手段监测收集流出物，干燥即得产品。
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