[发明专利]一种月橘烯碱的提纯方法

权利要求书

1.一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：取九里香药材粉碎，用4～10倍量酸性醇溶液浸泡或回流提取2～4次，合并提取液，浓缩至无醇后上阳离子树脂柱，用2～5BV中性醇溶液洗去杂质，再将阳离子树脂从色谱柱中倒出，加碱液调节至pH9～10，用1～3倍量有机溶剂回流或超声提取2次，回收有机试剂至干，再采用高速逆流色谱法进行分离纯化，以氯仿-甲醇-甲苯-5％盐酸(3～9∶4～10∶3～6∶1～5)作为两相溶剂系统，混匀后置分液漏斗中静置分层，取上相为固定相，下相为流动相，将月橘烯碱粗品用下相溶解，进样后45min开始收集流出物，采用UV手段监测收集流出物，干燥即得产品。

2.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的酸性醇溶液是指pH2～4的60～90％乙醇或甲醇溶液，酸可选用盐酸、硫酸、磷酸或甲酸中的一种，采用浸泡方式提取时间为8～20h，回流方式提取时间为1.5～4小时。

3.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的阳离子树脂选用强酸性阳离子树脂，用量是药材量的0.5～1.2倍量，吸附流速为1.5～3ml/min，吸附完全后用50～70％中性乙醇洗去杂质，洗脱时流速控制在1.5～3BV/h。

4.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的碱液选用氨水，有机溶剂选用乙酸乙酯、氯仿或乙醚中一种。

5.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的高速逆流色谱法分离，参数设定：色谱仪转速700～1050r/min，流动相流速0.8～3.0ml/min。

6.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的干燥方法可选用喷雾干燥、冷冻干燥、真空干燥或微波干燥等方式中的一种。