[发明专利]纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法

摘要

本发明公开了一种纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法，室温下将模板剂、醛类有机添加剂和水组成混合液，搅拌后加入碱源，搅拌后加入硅源，在温度10-70℃下搅动合成5小时-2天,升温至60-200℃搅拌10小时-2天或者转移到晶化釜中在60-200℃水热处理10小时-2天，经抽滤、水洗、乙醇洗和干燥,乙醇萃取模板剂或者100℃-600℃下焙烧4-6小时除去模板剂，制得纳米级球形硅基介孔材料。所制备材料的粒径10-600nm，孔径为2-10nm，比表面积为100-1500m2/g，表面形貌可以为光滑、粗糙和特殊空穴。本发明方法简单、易操作、成本低和产率高，可大批量生产；并且可以通过醛类的种类和用量调节球形硅基纳米粒子的直径、孔径和表面形貌，实现对产品形貌和孔径控制。

主权项

一种纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法，包括以下步骤：步骤（1）：在水中加入的表面活性剂，搅匀至透明；所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂的表面活性剂中的至少一种；所述表面活性剂的重量百分含量为1‑30%；步骤（2）：向步骤（1）的透明溶液中再加入有机溶剂，搅拌至澄清；所述有机溶剂为醛类；步骤（3）：向步骤（2）的澄清溶液中加入碱源，继续搅拌至澄清；步骤（4）：向步骤（3）得到的澄清溶液中加入有机硅源，在合成温度5‑200℃搅动合成2‑72小时；所述硅源与表面活性剂的重量比例为0.1‑100；步骤（5）：将（4）所得到的混合溶液升温到60‑200℃或装入有聚四氟内衬的晶化釜中在60‑200℃下进行水热处理5‑120小时；步骤（6）：将步骤（5）得到的产物进行抽滤、洗涤、烘干后，乙醇萃取模板剂或者在空气气氛下在180‑900℃温度下焙烧1‑48小时除去模板剂，回收产品。