[发明专利]纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法有效
| 申请号: | 201110028385.9 | 申请日: | 2011-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN102126729A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
| 发明(设计)人: | 谷琳;郭新闻;刘民;张安峰;侯珂珂;代成义 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 修德金 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 球形 硅基介孔 材料 制备 粒径 形貌 控制 方法 | ||
1.一种纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,包括以下步骤:
步骤(1):在水中加入的表面活性剂,搅匀至透明;所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂的表面活性剂中的至少一种;所述表面活性剂的重量百分含量为1-30%;
步骤(2):向步骤(1)的透明溶液中再加入有机溶剂,搅拌至澄清;所述有机溶剂为醛类;
步骤(3):向步骤(2)的澄清溶液中加入碱源,继续搅拌至澄清;
步骤(4):向步骤(3)得到的澄清溶液中加入有机硅源,在合成温度5-200℃搅动合成2-72小时;所述硅源与表面活性剂的重量比例为0.1-100;
步骤(5):将(4)所得到的混合溶液升温到60-200℃或装入有聚四氟内衬的晶化釜中在60-200℃下进行水热处理5-120小时;
步骤(6):将步骤(5)得到的产物进行抽滤、洗涤、烘干后,乙醇萃取模板剂或者在空气气氛下在180-900℃温度下焙烧1-48小时除去模板剂,回收产品。
2.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述醛类为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛或辛醛。
3.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基卤化铵。
4.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述碱源是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、尿素或氨水。
6.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或有机硅。
7.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,步骤(4)中所述合成温度为10-150℃,合成时间5-48小时。
8.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,步骤(4)所述硅源与表面活性剂的比例为0.1-30。
9.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,步骤(6)焙烧温度为250-700℃,焙烧时间1-12小时。
10.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,得到的材料的形貌为球形,粒径为10-600nm,粒径大小可调,材料具有介孔孔道,孔径为2-10nm,球形表面形貌为光滑、粗糙和特殊空穴。
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