[发明专利]纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法有效

专利信息
申请号: 201110028385.9 申请日: 2011-01-26
公开(公告)号: CN102126729A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 谷琳;郭新闻;刘民;张安峰;侯珂珂;代成义 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;B82Y40/00
代理公司: 大连星海专利事务所 21208 代理人: 修德金
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 纳米 球形 硅基介孔 材料 制备 粒径 形貌 控制 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,包括以下步骤:

步骤(1):在水中加入的表面活性剂,搅匀至透明;所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂的表面活性剂中的至少一种;所述表面活性剂的重量百分含量为1-30%;

步骤(2):向步骤(1)的透明溶液中再加入有机溶剂,搅拌至澄清;所述有机溶剂为醛类;

步骤(3):向步骤(2)的澄清溶液中加入碱源,继续搅拌至澄清;

步骤(4):向步骤(3)得到的澄清溶液中加入有机硅源,在合成温度5-200℃搅动合成2-72小时;所述硅源与表面活性剂的重量比例为0.1-100;

步骤(5):将(4)所得到的混合溶液升温到60-200℃或装入有聚四氟内衬的晶化釜中在60-200℃下进行水热处理5-120小时;

步骤(6):将步骤(5)得到的产物进行抽滤、洗涤、烘干后,乙醇萃取模板剂或者在空气气氛下在180-900℃温度下焙烧1-48小时除去模板剂,回收产品。

2.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述醛类为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛或辛醛。

3.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基卤化铵。

4.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

5.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述碱源是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、尿素或氨水。

6.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或有机硅。

7.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,步骤(4)中所述合成温度为10-150℃,合成时间5-48小时。

8.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,步骤(4)所述硅源与表面活性剂的比例为0.1-30。

9.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,步骤(6)焙烧温度为250-700℃,焙烧时间1-12小时。

10.根据权利要求1所述的纳米级球形硅基介孔材料的制备及粒径和形貌控制方法,其特征在于,得到的材料的形貌为球形,粒径为10-600nm,粒径大小可调,材料具有介孔孔道,孔径为2-10nm,球形表面形貌为光滑、粗糙和特殊空穴。

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