[发明专利]一种六氯环三磷腈的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110020117.2 申请日: 2011-01-18
公开(公告)号: CN102070672A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 李爱元;孙向东;张慧波;袁正勇 申请(专利权)人: 宁波职业技术学院
主分类号: C07F9/6593 分类号: C07F9/6593
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 315800 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种六氯环三磷腈的制备方法,包括:(1)在有机惰性溶剂中加入PCl5、NH4Cl和催化剂加热至100℃~140℃反应1~3h;或加入PCl3、NH4Cl和催化剂,加热至100℃~140℃,通入Cl2,反应1~3h;(2)过滤反应液,减压蒸馏,在蒸馏所得有机惰性溶剂中加入强碱弱酸盐搅拌0.5~2h,冷冻,过滤;蒸馏所得釜底液经冷冻后析出白色粗晶体,再过滤,滤液与蒸馏所得有机惰性溶剂处理方法相同;粗晶体经洗涤,干燥后得到六氯环三聚磷腈。本发明工艺简单、成本低、原料环保且可以重复使用,得到高纯度产品的同时有机惰性溶剂经过处理也能够循环利用,具有良好的应用前景。
搜索关键词: 一种 六氯环三磷腈 制备 方法
【主权项】:
一种六氯环三磷腈的制备方法,包括:(1)在有机惰性溶剂中加入PCl5、NH4Cl和催化剂加热至100℃~140℃反应1~3h;或加入PCl3、NH4Cl和催化剂,加热至100℃~140℃,通入Cl2,反应1~3h;其中,PCl5或PCl3与NH4Cl的摩尔比为1∶1~1∶1.3,催化剂的质量为PCl5或PCl3的0.1~1.5%,PCl5或PCl3、NH4Cl和催化剂总质量为有机惰性溶剂的20~50%;(2)过滤反应液,减压蒸馏部分有机惰性溶剂直至有白色沉淀析出,在蒸馏所得有机惰性溶剂中加入溶剂质量10~30%的强碱弱酸盐搅拌0.5~2h,冷冻,过滤;蒸馏所得釜底液经冷冻后析出白色粗晶体,再过滤,滤液与蒸馏所得有机惰性溶剂处理方法相同;粗晶体用阴离子表面活性剂和强碱弱酸盐溶液洗涤,最后用水洗涤,干燥后得到六氯环三聚磷腈。
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