[发明专利]一种六氯环三磷腈的制备方法无效
| 申请号： | 201110020117.2 | 申请日： | 2011-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN102070672A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 李爱元;孙向东;张慧波;袁正勇 | 申请（专利权）人： | 宁波职业技术学院 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 315800 浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 六氯环三磷腈 制备 方法 | ||
1.一种六氯环三磷腈的制备方法，包括：
(1)在有机惰性溶剂中加入PCl5、NH4Cl和催化剂加热至100℃～140℃反应1～3h；或加入PCl3、NH4Cl和催化剂，加热至100℃～140℃，通入Cl2，反应1～3h；其中，PCl5或PCl3与NH4Cl的摩尔比为1∶1～1∶1.3，催化剂的质量为PCl5或PCl3的0.1～1.5％，PCl5或PCl3、NH4Cl和催化剂总质量为有机惰性溶剂的20～50％；
(2)过滤反应液，减压蒸馏部分有机惰性溶剂直至有白色沉淀析出，在蒸馏所得有机惰性溶剂中加入溶剂质量10～30％的强碱弱酸盐搅拌0.5～2h，冷冻，过滤；蒸馏所得釜底液经冷冻后析出白色粗晶体，再过滤，滤液与蒸馏所得有机惰性溶剂处理方法相同；粗晶体用阴离子表面活性剂和强碱弱酸盐溶液洗涤，最后用水洗涤，干燥后得到六氯环三聚磷腈。
2.根据权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机惰性溶剂为氯苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂为FeCl2、NiCl2、CuCl2、ZnCl2、CoCl2、MnCl2、MgCl2或AlCl3。
4.根据权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的强碱弱酸盐为NaHCO3、Na2CO3、KHCO3或K2CO3。
5.根据权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的阴离子表面活性剂和强碱弱酸盐溶液浓度为1～10wt％，溶液与粗晶体的质量比为1∶1～1∶3，阴离子表面活性剂与强碱弱酸盐的质量比为1∶0.5～1∶2。
7.根据权利要求1所述的一种六氯环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中蒸馏所得有机惰性溶剂和蒸馏所得釜底液过滤后的滤液经强碱弱酸盐处理后作为循环有机惰性溶剂重复使用，第一次过滤后的滤渣经干燥重复使用。
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