[发明专利]一种除草剂麦草畏的制备工艺无效
| 申请号： | 201010584645.6 | 申请日： | 2010-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN102125035A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 刘锡玲;洪伟 | 申请（专利权）人： | 上海力智生化科技有限公司 |
| 主分类号： | A01N37/40 | 分类号： | A01N37/40;A01P13/00 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备工艺，并采用了超临界制备工艺。将2,5-二氯苯酚制成相应的酚钠后，在超临界状态下完成羧基化反应得到3,6-二氯水杨酸，再以碳酸二甲酯为试剂完成O-甲基化制得产物3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸，即麦草畏。本发明将传统工艺中非均相的气固反应变为超临界状态下的均相反应，并使用碳酸二甲酯进行O-甲基化反应，有反应产率高，产品质量好，减少环境污染和降低能耗等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 除草剂 麦草 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于具体步骤如下：（1）以2,5‑二氯苯酚为原料，在室温下与醇钠反应得到2,5‑二氯苯酚钠；醇钠与2,5‑二氯苯酚的摩尔比为1.0：1~1.05：1； （2）在高压反应釜中，步骤(1)所得的2,5‑二氯苯酚钠在无水碳酸钾存在下，与超临界状态的CO2反应生成3,6‑二氯水杨酸钠盐，酸化得到3,6‑二氯水杨酸；控制CO2的压力为5～10Mpa，反应温度为100～150 ℃，反应时间为3～4小时，无水碳酸钾与2,5‑二氯苯酚钠摩尔比为1:1～3:1；（3）在碱性催化剂作用下，在120～150℃温度下，将步骤(2)所得3,6‑二氯水杨酸与碳酸二甲酯反应，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基水杨酸，即麦草畏；碳酸二甲酯与3,6‑二氯水杨酸用量摩尔比控制在1:1～5:1。
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