[发明专利]一种除草剂麦草畏的制备工艺

权利要求书

1.一种除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于具体步骤如下：

（1）以2,5-二氯苯酚为原料，在室温下与醇钠反应得到2,5-二氯苯酚钠；醇钠与2,5-二氯苯酚的摩尔比为1.0：1~1.05：1；       

（2）在高压反应釜中，步骤(1)所得的2,5-二氯苯酚钠在无水碳酸钾存在下，与超临界状态的CO₂反应生成3,6-二氯水杨酸钠盐，酸化得到3,6-二氯水杨酸；控制CO₂的压力为5～10Mpa，反应温度为100～150 ℃，反应时间为3～4小时，无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钠摩尔比为1:1～3:1；

（3）在碱性催化剂作用下，在120～150℃温度下，将步骤(2)所得3,6-二氯水杨酸与碳酸二甲酯反应，得到3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸，即麦草畏；碳酸二甲酯与3,6-二氯水杨酸用量摩尔比控制在1:1～5:1。

2.根据权利要求1所述的除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于步骤（1）中所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠或叔丁醇钠中任一种，步骤(1)中所述反应中加入溶剂，所使用的溶剂是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇中任一种。

3.根据权利要求1所述的除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于步骤(2)中CO₂的压力为7.5～8.5Mpa；反应温度为120～130℃，无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钠摩尔比为1.4：1~1.6:1。

4.根据权利要求1所述的除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于步骤（3）所述碳酸二甲酯与3,6-二氯水杨酸用量摩尔比为2.5:1～3.5:1。

5.根据权利要求1所述的除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于步骤(3)中所述碱性催化剂是K₂CO₃、KHCO₃、Cs₂CO₃、KOH、13X或NaY中任一种，碱性催化剂和3,6-二氯水杨酸的摩尔比为0.3:1～0.4:1。

6.根据权利要求1所述的除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于步骤(3)中加入相转移催化剂有利于反应顺利进行，所使用相转移催化剂是四丁基溴化铵、三乙基卞基氯化铵、三甲基十六烷基氯化铵、PEG-400或PEG-600中任一种，相转移催化剂用量为3,6-二氯水杨酸用量的1～10mol％。

7.根据权利要求6所述的除草剂麦草畏的制备工艺，其特征在于相转移催化剂用量为3,6-二氯水杨酸用量的3～5mol％。