[发明专利]一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法无效
| 申请号： | 201010570384.2 | 申请日： | 2010-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN102093225A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 朱红军;施路;章勤;吴涛;王凯;肖琪;王昆彦;陈琛;席彬斌 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C205/59 | 分类号： | C07C205/59;C07C201/08;B01J27/053 |
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| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，涉及一种硝基化合物的制备方法。本发明方法为二氯乙烷中，醋酸酐存在下，3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸与发烟硝酸在固体超强酸催化下，于20-80℃反应1-20h，过滤回收固体超强酸催化剂，分层，干燥，蒸溶得到产品三氟羧草醚。本发明所用的固体超强酸是一种以金属氧化物为载体的负载型超强酸，载体是三氧化二铁、二氧化钛、二氧化锆。与传统的混酸硝化相比，本发明的方法具有收率高、选择性好、产品易于分离、催化剂可重复使用及环境污染小的优点，具有工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 固体 强酸 催化 硝化 制备 三氟羧草醚 方法 | ||
【主权项】：
一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征是：向已放置二氯乙烷的反应容器中加入3‑[2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸，再加入一定量的固体超强酸催化剂和一定量的醋酸酐，搅拌10‑30min，在5‑10min内，温度为‑10‑10℃条件下滴加一定量的发烟硝酸，再升温至20‑80℃搅拌反应1‑20h，过滤回收固体超强酸催化剂，分出有机相，水层用二氯乙烷萃取，合并有机层，干燥，蒸馏脱除溶剂得到产品三氟羧草醚。
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