[发明专利]一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法无效
| 申请号： | 201010570384.2 | 申请日： | 2010-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN102093225A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 朱红军;施路;章勤;吴涛;王凯;肖琪;王昆彦;陈琛;席彬斌 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C205/59 | 分类号： | C07C205/59;C07C201/08;B01J27/053 |
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| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固体 强酸 催化 硝化 制备 三氟羧草醚 方法 | ||
1.一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征是：向已放置二氯乙烷的反应容器中加入3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸，再加入一定量的固体超强酸催化剂和一定量的醋酸酐，搅拌10-30min，在5-10min内，温度为-10-10℃条件下滴加一定量的发烟硝酸，再升温至20-80℃搅拌反应1-20h，过滤回收固体超强酸催化剂，分出有机相，水层用二氯乙烷萃取，合并有机层，干燥，蒸馏脱除溶剂得到产品三氟羧草醚。
2.一种权利要求1所述一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征在于：所用固体超强酸的制备是将一定量的金属氧化物载体浸渍在一定浓度的硫酸中，浸渍一定时间后，经过过滤、干燥、研磨、焙烧而得。
3.一种权利要求2所述一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征在于：所用金属氧化物载体是TiO2、Fe2O3或ZrO2。
4.一种权利要求2所述一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征在于：载体以2-30g/mL的量浸渍在浓度为0.25-0.75mol/L的硫酸溶液中，浸渍时间为1-8h，研磨至100-500目，焙烧温度为400-700℃。
5.一种权利要求1所述一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征在于：所述的固体超强酸的用量是3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸重量的10-80％。
6.一种权利要求1所述一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征在于：所述的醋酸酐与3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的摩尔比为1.2-2.5∶1。
7.一种权利要求1所述一种用固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法，其特征在于：所述的发烟硝酸与3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的摩尔比为1.0-1.6∶1。
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