[发明专利]一种钛合金表面溶胶-凝胶转化膜的制备方法

摘要

本发明提供了一种用于钛合金表面的溶胶-凝胶转化膜层的制备方法，这种溶胶-凝胶制备方法采用低级醇和水的混合物为溶剂、以含有有机功能基团的有机硅氧烷和有机金属醇盐为前驱体、以有机酸为催化剂，涂覆方式为浸涂，所制备的膜层能够提高钛合金与有机底漆或粘结剂之间结合力。采用低级醇和水的混合物作为溶剂，既克服了单纯醇溶剂会产生的易燃性、安全性、挥发性等问题，又克服了单纯水溶剂会产生的溶胶稳定性差和适用期短的问题。采用本发明的低级醇和水的混合物作为溶剂，所制备的溶胶能够长期保持澄清透明、并在至少一个月的时间内涂覆得到的膜层均匀平整，结合力良好。

主权项

一种用于钛合金表面的溶胶‑凝胶转化膜层的制备方法，采用低级醇和水的混合物为溶剂、以含有有机功能基团的有机硅氧烷和有机金属醇盐为前驱体、以有机酸为催化剂，其特征在于，具体步骤如下：1)金属试样处理钛合金试样的表面在处理完毕，将进行溶胶涂覆之前，保持连续水膜60秒以上；2)溶胶配制混合溶剂1的配制：按一定比例配制低级醇和水的混合物，其中低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇，水一般采用去离子水；低级醇和水的体积比比例为20％‑50％；有机硅氧烷溶胶2的配制：在一定温度和磁力搅拌下，将有机硅氧烷缓慢倒入上述的混和溶剂1中，并持续搅拌1小时左右，其中一定温度指10‑50℃，(另写丛属权利要求)；磁力搅拌转速为500‑1000rpm，有机硅氧烷选自γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3‑缩水甘油醚氧基甲基二乙氧基硅烷、2‑(3，4‑环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‑(3，4‑环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷、1，2‑双(三甲氧基硅基)乙烷、1，2‑双(三乙氧基硅基)乙烷或它们的混合物；有机硅氧烷的体积比含量为2％‑10％；有机金属醇盐和有机酸的混合物3的配制：在一定温度和磁力搅拌情况下，将一定量的有机金属醇盐和有机酸或其他水解抑制剂混合均匀，其中一定温度指10‑50℃；磁力搅拌转速为500‑1000rpm，有机金属醇盐选自锆(Zr)、铈(Ce)、钛(Ti)或者钇(Y)的有机金属醇盐；有机酸或水解抑制剂选自乙酸、乙二酸、柠檬酸、乙酰丙酮；有机金属醇盐和有机酸的体积比比例为1～3∶1；将有机金属醇盐和有机酸的混合物持续搅拌5‑15分钟；在转速为1200‑1600rpm的强烈搅拌下，将上述金属醇盐和有机酸的混合物3缓慢加入到上述有机硅氧烷溶胶2中，在10‑30℃，500‑1000rpm的转速下保持搅拌1‑2小时，获得所需溶胶，静置待用，混合比例应满足硅烷∶金属醇盐的体积比为1～4，优选2∶1；混合溶胶配制完成后，封闭室温保存待用；3)膜层涂覆采用浸涂法制备膜层，将钛合金浸渍于步骤2)所配制溶胶中，浸渍时间为30秒‑10分钟；取出速度为1‑10cm/min；涂覆次数根据需要，选择1‑4次；每次涂覆之间试样在室温条件下干燥10‑20分钟，或采用干净的压缩空气和缓吹拂表面1‑2分钟；4)膜层干燥涂覆完毕的试样首先在室温下干燥10‑20分钟，或干净的压缩空气和缓吹拂表面5‑10分钟，然后在空气中加热至40‑120℃固化10分钟‑4小时，然后随炉冷却至室温，并在室温环境下保存。