[发明专利]一种钛合金表面溶胶-凝胶转化膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于钛合金表面的溶胶-凝胶转化膜层的制备方法，采用低级醇和水的混合物为溶剂、以含有有机功能基团的有机硅氧烷和有机金属醇盐为前驱体、以有机酸为催化剂，其特征在于，具体步骤如下：

1)金属试样处理

钛合金试样的表面在处理完毕，将进行溶胶涂覆之前，保持连续水膜60秒以上；

2)溶胶配制

混合溶剂1的配制：按一定比例配制低级醇和水的混合物，其中低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇，水一般采用去离子水；低级醇和水的体积比比例为20％-50％；

有机硅氧烷溶胶2的配制：在一定温度和磁力搅拌下，将有机硅氧烷缓慢倒入上述的混和溶剂1中，并持续搅拌1小时左右，其中一定温度指10-50℃，(另写丛属权利要求)；磁力搅拌转速为500-1000rpm，有机硅氧烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基甲基二乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷、1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷或它们的混合物；有机硅氧烷的体积比含量为2％-10％；

有机金属醇盐和有机酸的混合物3的配制：在一定温度和磁力搅拌情况下，将一定量的有机金属醇盐和有机酸或其他水解抑制剂混合均匀，其中一定温度指10-50℃；磁力搅拌转速为500-1000rpm，有机金属醇盐选自锆(Zr)、铈(Ce)、钛(Ti)或者钇(Y)的有机金属醇盐；有机酸或水解抑制剂选自乙酸、乙二酸、柠檬酸、乙酰丙酮；有机金属醇盐和有机酸的体积比比例为1～3∶1；

将有机金属醇盐和有机酸的混合物持续搅拌5-15分钟；

在转速为1200-1600rpm的强烈搅拌下，将上述金属醇盐和有机酸的混合物3缓慢加入到上述有机硅氧烷溶胶2中，在10-30℃，500-1000rpm的转速下保持搅拌1-2小时，获得所需溶胶，静置待用，混合比例应满足硅烷∶金属醇盐的体积比为1～4，优选2∶1；

混合溶胶配制完成后，封闭室温保存待用；

3)膜层涂覆

采用浸涂法制备膜层，将钛合金浸渍于步骤2)所配制溶胶中，浸渍时间为30秒-10分钟；取出速度为1-10cm/min；涂覆次数根据需要，选择1-4次；每次涂覆之间试样在室温条件下干燥10-20分钟，或采用干净的压缩空气和缓吹拂表面1-2分钟；

4)膜层干燥

涂覆完毕的试样首先在室温下干燥10-20分钟，或干净的压缩空气和缓吹拂表面5-10分钟，然后在空气中加热至40-120℃固化10分钟-4小时，然后随炉冷却至室温，并在室温环境下保存。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：溶剂1中所述低级醇为乙醇；

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：溶剂1中低级醇和水的体积比为30-35％；

4.如权利要求1所述的溶胶配制制备方法，其特征在于：有机硅氧烷溶胶2、有机金属醇盐和有机酸的混合物3的配制温度为20-30℃；

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机硅氧烷溶胶2中的有机硅氧烷体积比为5-7％；

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机金属醇盐和有机酸混合物3中有机金属醇盐和有机酸的体积比为2∶1；

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混和溶胶中硅烷∶金属醇盐的体积比为2∶1；

8.如权利要求1所述的溶胶-凝胶转化膜层的制备方法，其特征在于：溶胶能够长时间保存，溶胶适用期长达1个月，并保持优异的成膜性能。

9.如权利要求1所述的溶胶-凝胶转化膜层的制备方法，其特征在于：制备的溶胶-凝胶转化膜层，均匀完整；溶胶-凝胶转化膜层与金属基体和有机底漆或粘结剂之间的结合力能够达到4B级以上。

10.如权利要求1所述的溶胶-凝胶转化膜层的制备方法，其特征在于：所指钛合金为TC4、TA15和TC18。