[发明专利]一种高纯度天然石墨的提纯方法

摘要

一种高纯度天然石墨的提纯方法，本发明采用高温提纯石墨的方法，经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨，本方法利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应，去除原料中杂质，得到微量元素含量低，性能稳定的石墨。本发明工艺对含碳量＞60％的石墨原料进行纯化，得到纯度大于99.9991％，灰粉＜1PPM，微量元素＜0.5PPM的石墨，具有工艺简单，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，节约生产成本。

主权项

一种高纯度天然石墨的提纯方法，采用含碳量＞60％的石墨为原料，经提纯后的纯度＞99.9991％，步骤如下：步骤一、取含碳量＞60％的石墨400‑600kg，放入反应釜I内，按石墨的重量百分比依次加入乙二胺四乙酸7.5％‑8.33％、氢氟酸13％‑17％、硝酸0.25％‑0.34％、盐酸20％‑25％，然后加入100‑150L水，开机搅拌，转速200‑300转/分钟，搅拌时间20‑30分钟；步骤二、升温反应，开启反应釜I上的温控装置，使反应釜I内的温度升至85‑95℃，反应4‑7小时，反应过程中每隔50‑70分钟搅拌一次，每次搅拌时间3‑10分钟，搅拌速度200‑300转/分钟，反应完成后，再静置3‑8小时，静置完成后排出反应釜内的尾气，制得混合料浆A；步骤三、将混合料浆A置入冷却塔II内，向冷却塔II内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水，形成混合料浆A‑2，边注水边搅拌，搅拌速度200‑300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35‑45℃止，完成降温后，打开冷却塔II的放料阀，将混合料浆A‑2置入洗涤器III内；步骤四、将混合料浆A‑2置入洗涤器III中后，向洗涤器III中注入纯水，边注水边洗涤，洗涤器III的洗涤转速500‑700转/分钟，洗涤至混合料浆A‑2的pH值呈6.4‑6.9止，后将洗涤器III的转速设置为1000‑1500转/分钟，进行离心脱水，脱水至混合料浆A‑2的含水量为20％‑30％止，停止脱水，制得混合料浆B；步骤五、将混合料浆B重新放入反应釜I内，按石墨的重量百分比加入硫酸20％‑25％、氢氟酸10％，然后加入纯水100‑150L，搅拌20‑30分钟，搅拌速度为200‑300转/分钟；步骤六、第二次升温反应，开启反应釜I的温控装置，使反应釜I内的温度升至85‑95℃，反应2‑5小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间3‑9分钟，每次搅拌速度为200‑300转/分钟，反应结束后，关闭电源，打开反应釜I上的尾气排放阀，将反应釜I内的废气排出，制得混合料浆C；步骤七、先在冷却塔II内加入1000L的纯水，后将混合料浆C置入冷却塔II内，边加入边搅拌，搅拌速度200‑300转/分钟，搅拌至混合料浆C的温度降至35‑45℃止，形成混合料浆D；步骤八、将混合料浆D置入洗涤器III中，向洗涤器III中通入纯水，开机洗涤，洗涤器III的洗涤转速为500‑700转/分钟，洗涤至使混合料浆D的pH值呈6.4‑6.9止，然后将洗涤器III的转速调整为1000‑1500转/分钟，进行离心脱水，制得混合料浆E，脱水后的混合料浆E含水量为20％‑30％；步骤九、再将混合料浆E放入反应釜I内，按石墨的重量百分比加入氧化剂25％和络合剂15％‑20％，或氧化剂50％或络合剂30％‑40％，然后加入纯水100‑150L，搅拌20‑30分钟，搅拌速度200‑300转/分钟；步骤十、第三次升温反应，将反应釜I的温度升至85‑95℃，反应5‑8个小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间为3‑7分钟，每次搅拌速度为200‑300转/分钟，反应完成后，打开尾气阀，排出废气，制得混合料浆F；步骤十一、先向冷却塔II内加入1000L的纯水，后将混合料浆F置入冷却塔II内，边加入边搅拌，搅拌速度200‑300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35‑45℃止，形成混合料浆G；步骤十二、先向洗涤器III中通入纯水，并将洗涤器III的转速调整为500‑700转/分钟，后加入混合料浆G，边加入边洗涤，洗涤至混合料浆G的pH值呈6.4‑6.9止，后将洗涤器III的转速调整为1000‑1500转/分钟，进行离心脱水，脱水后制得混合料浆H，混合料浆H的含水量为20％‑30％；步骤十三、将脱水后的混合料浆H送至烘干设备上烘干，烘干温度为150‑350℃，烘干后的含水量＜0.1％，碳含量为99.9991％‑99.9995％，制得产品；所述的氧化剂由浓度为98％的硫酸、浓度为98％的硝酸、浓度为30％‑33％的盐酸和浓度为40％‑45％氢氟酸组成，各物料的重量比为硫酸32％‑38％∶硝酸1％‑2％∶盐酸32％‑38％∶氢氟酸22％‑35％；所述的络合剂，为乙二胺四乙酸、氟化铵和二巯基丙醇组合，各物料的重量比为乙二胺四乙酸30％‑33％∶氟化铵30％‑33％∶二巯基丙醇34％‑40％。