[发明专利]一种高纯度天然石墨的提纯方法

权利要求书

1.一种高纯度天然石墨的提纯方法，采用含碳量＞60％的石墨为原料，经提纯后的纯度＞99.9991％，步骤如下：

步骤一、取含碳量＞60％的石墨400-600kg，放入反应釜I内，按石墨的重量百分比依次加入乙二胺四乙酸7.5％-8.33％、氢氟酸13％-17％、硝酸0.25％-0.34％、盐酸20％-25％，然后加入100-150L水，开机搅拌，转速200-300转/分钟，搅拌时间20-30分钟；

步骤二、升温反应，开启反应釜I上的温控装置，使反应釜I内的温度升至85-95℃，反应4-7小时，反应过程中每隔50-70分钟搅拌一次，每次搅拌时间3-10分钟，搅拌速度200-300转/分钟，反应完成后，再静置3-8小时，静置完成后排出反应釜内的尾气，制得混合料浆A；

步骤三、将混合料浆A置入冷却塔II内，向冷却塔II内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水，形成混合料浆A-2，边注水边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35-45℃止，完成降温后，打开冷却塔II的放料阀，将混合料浆A-2置入洗涤器III内；

步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器III中后，向洗涤器III中注入纯水，边注水边洗涤，洗涤器III的洗涤转速500-700转/分钟，洗涤至混合料浆A-2的pH值呈6.4-6.9止，后将洗涤器III的转速设置为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，脱水至混合料浆A-2的含水量为20％-30％止，停止脱水，制得混合料浆B；

步骤五、将混合料浆B重新放入反应釜I内，按石墨的重量百分比加入硫酸20％-25％、氢氟酸10％，然后加入纯水100-150L，搅拌20-30分钟，搅拌速度为200-300转/分钟；

步骤六、第二次升温反应，开启反应釜I的温控装置，使反应釜I内的温度升至85-95℃，反应2-5小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间3-9分钟，每次搅拌速度为200-300转/分钟，反应结束后，关闭电源，打开反应釜I上的尾气排放阀，将反应釜I内的废气排出，制得混合料浆C；

步骤七、先在冷却塔II内加入1000L的纯水，后将混合料浆C置入冷却塔II内，边加入边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至混合料浆C的温度降至35-45℃止，形成混合料浆D；

步骤八、将混合料浆D置入洗涤器III中，向洗涤器III中通入纯水，开机洗涤，洗涤器III的洗涤转速为500-700转/分钟，洗涤至使混合料浆D的pH值呈6.4-6.9止，然后将洗涤器III的转速调整为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，制得混合料浆E，脱水后的混合料浆E含水量为20％-30％；

步骤九、再将混合料浆E放入反应釜I内，按石墨的重量百分比加入氧化剂25％和络合剂15％-20％，或氧化剂50％或络合剂30％-40％，然后加入纯水100-150L，搅拌20-30分钟，搅拌速度200-300转/分钟；

步骤十、第三次升温反应，将反应釜I的温度升至85-95℃，反应5-8个小时，反应过程中每隔1小时进行一次搅拌，每次搅拌时间为3-7分钟，每次搅拌速度为200-300转/分钟，反应完成后，打开尾气阀，排出废气，制得混合料浆F；

步骤十一、先向冷却塔II内加入1000L的纯水，后将混合料浆F置入冷却塔II内，边加入边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35-45℃止，形成混合料浆G；

步骤十二、先向洗涤器III中通入纯水，并将洗涤器III的转速调整为500-700转/分钟，后加入混合料浆G，边加入边洗涤，洗涤至混合料浆G的pH值呈6.4-6.9止，后将洗涤器III的转速调整为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，脱水后制得混合料浆H，混合料浆H的含水量为20％-30％；

步骤十三、将脱水后的混合料浆H送至烘干设备上烘干，烘干温度为150-350℃，烘干后的含水量＜0.1％，碳含量为99.9991％-99.9995％，制得产品；

所述的氧化剂由浓度为98％的硫酸、浓度为98％的硝酸、浓度为30％-33％的盐酸和浓度为40％-45％氢氟酸组成，各物料的重量比为硫酸32％-38％∶硝酸1％-2％∶盐酸32％-38％∶氢氟酸22％-35％；

所述的络合剂，为乙二胺四乙酸、氟化铵和二巯基丙醇组合，各物料的重量比为乙二胺四乙酸30％-33％∶氟化铵30％-33％∶二巯基丙醇34％-40％。