[发明专利]一种高纯度天然石墨的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨的提纯方法，具体的说是一种高纯度天然石墨的提纯方法。

背景技术

石墨具有润滑的作用，以及具有良好的耐高温和优良的导电性、导热性等特性，应用领域广泛。在电气工业中应用于生产碳素电极、电极碳棒、电池等方面；在机械领域中常用于高速运转机械的润滑剂；在化学工业中用于制造各种抗腐蚀器皿和设备；天然石墨颗粒的形状、晶体结构、表面结构、杂质含量等均与石墨材料的嵌锂性能有密切关系。常见的天然石墨形状主要为致密结晶状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨，自然界中不存在纯净的天然石墨，天然石墨常含有不同程度的杂质，包括SiO₂、Al₂O₃、MgO、CaO、P₂O₅、CuO等。石墨作为工业原料，尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业，不但对石墨的碳含量要求极高，同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素，必须是99.9％以上的高纯度石墨，然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求，为此必须对天然石墨进行提纯。目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能，从而使用高温电热法提高石墨纯度，由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电力资源浪费严重，同时需要不断通入惰性气体，造成成本高昂。尤其重要一点，是当石墨纯度达到99.93％时，已达到极限，无法使石墨的固定碳含量继续提高。中国专利申请号200410015267.4公开一种天然鳞片高纯石墨提纯方法，利用氧化剂和络合剂在高温条件下对天然鳞片石墨进行提纯，该提纯方法的产品纯度较低，对石墨的回收效率也较低。中国专利申请号94105051.3公开了天然石墨的氯化提纯工艺，该工艺是在反应炉中利用氯气与物料的散料层进行渗透或流态化的形式渗透催化剂或还原剂的作用进行高温氯化提纯，该提纯技术复杂、存在着一定的安全隐患，而提纯后的石墨纯度为98％至99.9％，目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。中国专利申请号200610127388.7公开了一种天然石墨超高纯度的提纯方法，该方法利用氧化处理、高温融化、脱碱得到99.999％的石墨，该技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。另外国内外也有采用高温提纯天然鳞片石墨，即将天然石墨装入已石墨化过的石墨坩埚内进行石墨化提纯，利用石墨坩埚具有良好的导电、导热以及耐高温特性，石墨灰粉2700℃度以上高温气化逸出，该方法能将纯度提高至99.99％以上，但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源，然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后，对于小颗粒的石墨不能较好的回收，对环境造成污染，并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

发明内容

本发明的目的主要针对上述问题，提供一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的的提纯方法。

本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：一种高纯度天然石墨的提纯方法，其提纯步骤为：

步骤一、取含碳量＞60％的石墨400-600kg，放入反应釜I内，按石墨的重量百分比依次加入乙二胺四乙酸7.5％-8.33％、氢氟酸13％-17％、硝酸0.25％-0.34％、盐酸20％-25％，后加入100-150L水，开机搅拌，转速200-300转/分钟，搅拌时间20-30分钟；

步骤二、升温反应，开启反应釜I上的温控装置，使反应釜I内的温度升至85-95℃，反应4-7小时，反应过程中每隔50-70分钟搅拌一次，每次搅拌时间3-10分钟，搅拌速度200-300转/分钟，反应完成后，再静置3-8小时，静置完成后排出反应釜内的尾气，制得混合料浆A；

步骤三、将混合料浆A置入冷却塔II内，向冷却塔II内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水，形成混合料浆A-2，边注水边搅拌，搅拌速度200-300转/分钟，搅拌至冷却塔II内的温度降至35-45℃止，完成降温后，打开冷却塔II的放料阀，将混合料浆A-2置入洗涤器III内；

步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器III中后，向洗涤器III中注入纯水，边注水边洗涤，洗涤器III的洗涤转速500-700转/分钟，洗涤至混合料浆A-2的pH值呈6.4-6.9止，后将洗涤器III的转速设置为1000-1500转/分钟，进行离心脱水，脱水至混合料浆A-2的含水量为20％-30％止，停止脱水，制得混合料浆B；