[发明专利]用乙醛酸和愈创木酚一锅合成香兰素的方法

摘要

本发明公开一种用乙醛酸和(乙基)愈创木酚经过缩合、氧化和脱羧反应合成(乙基)香兰素的方法，其特征在于采用Y型分子筛负载铜、锰和钴混合氧化物催化剂，缩合反应和氧化反应在一个反应器中同时进行。原料乙醛酸、(乙基)愈创木酚和氢氧化钠的摩尔比为1∶1.0-1.2∶2-4，通过控制碱溶液滴加速度使溶液pH大于12，滴加原料时控制反应过程温度为40-80℃，加完原料后控制反应过程温度为80-100℃。氧化反应的同时进行使3-烷氧基-4-羟基苯乙醇酸浓度始终处于4％以下。反应完成液用50％硫酸酸化脱羧、萃取分离、真空蒸馏精制得到白色(乙基)香兰素结晶，收率86.3％。本发明简化了(乙基)香兰素合成工艺，提高了设备生产能力，抑制了聚合副产物生成，减少了辅助原料消耗和废液产生。

主权项

一种用乙醛酸和(乙基)愈创木酚经过缩合、氧化和脱羧反应合成(乙基)香兰素的方法，其特征在于采用Y型分子筛负载金属氧化物催化剂，缩合反应和氧化反应在一个反应器中同时进行，氧化反应同时进行使3‑烷氧基‑4‑羟基苯乙醇酸浓度始终处于4％以下，从而抑制了聚合副产物生成，减少了辅助原料消耗和废液产生，提高了设备生产能力，所述的方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入去离子水，30％液碱，投入催化剂，搅拌和鼓入空气，加热溶液，同时滴加乙醛酸、(乙基)愈创木酚和碱溶液；(2)滴完原料液后升高温度，继续搅拌和鼓入空气1‑2.0小时，使反应完全；(3)将反应液澄清、过滤分离催化剂，滤液中加入50％硫酸中和溶液至pH4‑5，溶液冷却到30‑40℃，用甲苯萃取游离出的愈创木酚；(4)向水相中滴加50％硫酸至溶液pH0.5‑2，加热升温完成脱羧反应；(5)冷却脱羧反应液，用甲苯萃取析出的香兰素，减压蒸馏回收甲苯溶剂，结晶残渣高真空蒸馏得到(乙基)香兰素白色结晶。