[发明专利]用乙醛酸和愈创木酚一锅合成香兰素的方法

权利要求书

1.一种用乙醛酸和(乙基)愈创木酚经过缩合、氧化和脱羧反应合成(乙基)香兰素的方法，其特征在于采用Y型分子筛负载金属氧化物催化剂，缩合反应和氧化反应在一个反应器中同时进行，氧化反应同时进行使3-烷氧基-4-羟基苯乙醇酸浓度始终处于4％以下，从而抑制了聚合副产物生成，减少了辅助原料消耗和废液产生，提高了设备生产能力，所述的方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入去离子水，30％液碱，投入催化剂，搅拌和鼓入空气，加热溶液，同时滴加乙醛酸、(乙基)愈创木酚和碱溶液；

(2)滴完原料液后升高温度，继续搅拌和鼓入空气1-2.0小时，使反应完全；

(3)将反应液澄清、过滤分离催化剂，滤液中加入50％硫酸中和溶液至pH4-5，溶液冷却到30-40℃，用甲苯萃取游离出的愈创木酚；

(4)向水相中滴加50％硫酸至溶液pH0.5-2，加热升温完成脱羧反应；

(5)冷却脱羧反应液，用甲苯萃取析出的香兰素，减压蒸馏回收甲苯溶剂，结晶残渣高真空蒸馏得到(乙基)香兰素白色结晶。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于Y型分子筛催化剂上负载了铜、锰和钴混合氧化物，其中铜、锰和钴的摩尔比为3∶2∶1。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于反应投料时催化剂重量和乙醛酸重量比为1∶5-10。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于鼓入空气使反应器压力维持0-0.4Mpa。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于通过控制碱溶液滴加速度使溶液pH大于11。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于控制反应器中3-烷氧基-4-羟基苯乙醇酸浓度在0.5％-3.0％。

7.根据权利要求6所述方法，其特征在于控制反应器中3-烷氧基-4-羟基苯乙醇酸中间体浓度在1.0％-2.0％。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于滴加原料时控制反应过程温度为40-80℃，加完原料后控制反应过程温度为80-100℃。