[发明专利]磷酸铁锂正极材料的制造方法

摘要

一种磷酸铁锂正极材料的制造方法，系利用半化学法的方式提高原料的反应性及均匀性，将一般用以制造磷酸锂铁材料的原物料分为水溶性及非水溶性两类。首先，选取将水溶性的原料溶于水中，然后加入非水溶性的原料，再加入分散剂、碳源及铁位置取代元素的化合物，经研磨混合均匀后，形成含磷酸锂铁各成分的浆料；接着，以喷雾造粒的方式，将上述均匀混合的浆料制成前躯体粉末；以及，将此前驱体粉末在还原气氛下，以600～800°C煅烧1～24小时，最后粉碎即为成品。本发明制程工艺简单且适合工业化大量生产，其原料混合均匀，产品性能一致，所制成的磷酸铁锂质量特性稳定，使产品具有良好的充放电寿命及较好的充放电能力，从而能克服目前生产磷酸铁锂存在的相关问题。

主权项

一种磷酸铁锂正极材料的制造方法，系以半化学法制备磷酸铁锂，其至少包含下列步骤：（Ａ）原物料选择：在锂Li、铁Fe、磷P三类化合物中任选一种非水溶性化合物作为不溶于水的原物料，锂Li、铁Fe、磷P三类化合物中其它两种选择水溶性化合物作为可溶于水的原物料，并另外选取铁位置取代化合物作为置换铁的掺杂元素M，以及选取碳源化合物作为碳源材料；（Ｂ）浆料配制：按照固含量及各元素的配比算出各材料的添加量，分别秤取上述水溶性化合物、非水溶性化合物、铁位置取代化合物及碳源化合物以及分散剂与去离子水，且上述锂、铁、磷及掺杂元素的添加比例符合mLi+[nFe+(1‑n)M]:qPO4=0.95～1.1:1:1～1.05范围，其中m为Li的莫耳数，n为Fe的莫耳数，1‑n为掺杂元素M的莫耳数，以及q为PO4的莫耳数；再将该水溶性化合物、该碳源化合物及该分散剂先溶于该去离子水中，然后再加入该非水溶性化合物及该铁位置取代化合物；（Ｃ）研磨混合：用以控制上述含磷、铁、锂浆料中非水溶性化合物的颗粒大小及各原料的均匀度，使用研磨机将浆料中的成分混合均匀，同时将浆料中的固体粒子研磨至2微米以下；（Ｄ）喷雾造粒：将经过研磨混合、磨细的含磷酸铁锂浆料，送入喷雾造粒机中进行造粒，利用控制喷雾造粒机的进料速度、温度、压力或转速，调整造粒粉末的粒度，以制成前驱体粉末；（Ｅ）还原气氛煅烧：将该前驱体粉末送入有还原气氛保护的窑炉中煅烧，在介于600～800°C煅烧温度间进行1～24小时的煅烧时间；以及（Ｆ）粉碎：将煅烧冷却后的粉末取出，以粉碎机进行粉碎至粉末可过300～325目筛网，即得具有碳包覆及铁位置取代的磷酸铁锂正极材料。