[发明专利]聚合型环保增塑一缩二乙二醇双环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010520418.7 申请日: 2010-10-26
公开(公告)号: CN102060707A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 商集平;周少杰;方猷泉 申请(专利权)人: 浙江商通科技有限公司
主分类号: C07C69/75 分类号: C07C69/75;C07C67/08;C08L27/06;C08K5/12
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高
地址: 31132*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯的制备方法。它是将1摩尔的一缩二乙二醇、4.25摩尔的环己烷-1,3-二羧酸酐和催化剂投入反应器,搅拌加热至150℃进行交联反应,再向反应体系中加入1.7-2.1摩尔的2-乙基己醇和催化剂,搅拌升温至220℃进行酯化反应,脱除过量醇,得一缩二乙二醇双环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯粗产品;将粗产品冷却至85℃加入1%Na2CO3水溶液中和,90℃下用无离子水水洗,在减压条件下汽提精制3-4h,加入活性炭吸附脱色,经压滤后得到纯化产品。本发明制得的耐热环保增塑剂,可用于耐热电线电缆料(105℃级)、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。
搜索关键词: 聚合 环保 增塑一缩 二乙二醇 环己烷 二羧酸 二异辛酯 制备 方法
【主权项】:
一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷‑1,3‑二羧酸二异辛酯的制备方法,其特征在于它的步骤如下:1)将1摩尔的一缩二乙二醇、4.25摩尔的环己烷‑1,3‑二羧酸酐和催化剂混合搅拌加热进行交联反应,控制反应温度在150℃,并在150℃下保温反应2‑3h后,再向反应体系中加入1.7‑2.1摩尔的2‑乙基己醇和催化剂,继续搅拌升温到220℃,反应3‑4h,脱除过量的2‑乙基己醇,得一缩二乙二醇双环己烷‑1,3‑二羧酸二异辛酯的粗产品;2)将一缩二乙二醇双环己烷‑1,3‑二羧酸二异辛酯粗品冷却至85℃加入1%的Na2CO3水溶液中和物料体系中微量单酸酯、水解体系中催化剂,在90℃下用无离子水水洗除去粗酯中夹带的碱液,水解后的催化剂以及溶于水中的其他杂质,在减压条件下汽提精制3‑4h,加入物料总量0.1%的活性炭吸附脱色,经压滤得一缩二乙二醇双环己烷‑1,3‑二羧酸二异辛酯纯化产品。
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