[发明专利]聚合型环保增塑一缩二乙二醇双环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域，尤其涉及一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法。 

背景技术

聚氯乙烯(PVC)工业的发展，离不开增塑剂，增塑剂所有产量的90％应用于PVC工业，其中特种增塑剂约占市场份额的1/5。PVC由于其优异的性价比，因而被广泛应用于电线电缆绝缘层和护套。105℃级电缆料是电线电缆中耐温等级最高的一个品种，主要用于为提高电线电缆载流量时所需的耐高温机器设备的配线、高温机器设备引线和配线，如钢铁厂、火力发电厂汽锅、炉子的配线，以及航空、船用等耐高温的场合，发展前景十分广阔。目前105℃级电缆料中增塑剂主要选用偏苯三酸三辛酯(TOTM)，但是国内合成TOTM所用的原料醇消耗量大(每吨TOTM需2-乙基己醇715kg以上)，多年来该醇国内长期供应紧张，价格居高不下，是世界长期的最大进口国，从而直接导致国内增塑剂生产成本增高，因此，如何综合利用国内现有可利用资源，降低增塑剂生产成本，是摆在广大增塑剂生产企业面前的重大课题。本发明利用部分一缩二乙二醇代替部分2-乙基己醇合成一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧二异辛酯是一种具有较高分子量聚合型环保增塑剂，由于在分子中加入第三组分一缩二乙二醇，不仅降低了成本，而且还使合成的产品耐热性能获得了提高，与PVC相容性好、产品在挥发性、耐迁移性、耐低温性和电性能等方面优良，制品透明度好，拉伸强度和断裂伸长率等机械性能较好，兼具单体增塑剂和聚合增塑剂两者的优点，可完全替代偏苯三酸三辛酯(TOTM)用于耐热电线电缆料(105℃级)板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法。 

聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法的步骤如下： 

1)将1摩尔的一缩二乙二醇、4.25摩尔的环己烷-1，3-二羧酸酐和催化剂混合搅拌加热交联反应，控制反应温度在150℃，并在150℃下保温反应2-3h后，再向反应体系中加入1.7-2.1摩尔的2-乙基己醇和催化剂，继续搅拌升温到 220℃，反应3-4h，脱除过量的2-乙基己醇，得一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的粗产品； 

2)将一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯粗品冷却至85℃加入1％的Na₂CO₃水溶液中和物料体系中微量单酸酯、水解体系中催化剂，在90℃下用无离子水水洗除去粗酯中夹带的碱液，水解后的催化剂以及溶于水中的其他杂质，在减压条件下汽提精制3-4h，加入物料总量0.1％的活性炭吸附脱色，经压滤得一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯纯化产品。 

所述的交联反应后酸值控制在200mgNaOH/g。所述的催化剂为乙酸锌和钛酸四异丙酯，二者加入总量为环己烷-1，3-二羧酸酐质量的0.8％。 

本发明制得的一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯增塑剂，可用于耐热电线电缆料(105℃级)、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。本发明制得的增塑剂产品的纯度可通过气相色谱仪测试，产品纯度大于或等于99.5％。 

具体实施方式

聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法的步骤如下： 

1)将1摩尔的一缩二乙二醇、4.25摩尔的环己烷-1，3-二羧酸酐和催化剂混合搅拌加热交联反应，控制反应温度在150℃，并在150℃下保温反应2-3h后，再向反应体系中加入1.7-2.1摩尔的2-乙基己醇和催化剂，继续搅拌升温到220℃，反应3-4h，脱除过量的2-乙基己醇，得一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的粗产品； 

2)将一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯粗品冷却至85℃加入1％的Na₂CO₃水溶液中和物料体系中微量单酸酯、水解体系中催化剂，在90℃下用无离子水水洗除去粗酯中夹带的碱液，水解后的催化剂以及溶于水中的其他杂质，在减压条件下汽提精制3-4h，加入物料总量0.1％的活性炭吸附脱色，经压滤得一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯纯化产品。 

所述的交联反应后酸值控制在200mgNaOH/g。 

所述的催化剂为乙酸锌和钛酸四异丙酯，二者加入总量为环己烷-1，3-二羧酸酐质量的0.8％。 

实施例1