[发明专利]聚合型环保增塑一缩二乙二醇双环己烷-1,3-二羧酸二异辛酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010520418.7 | 申请日： | 2010-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102060707A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 商集平;周少杰;方猷泉 | 申请（专利权）人： | 浙江商通科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/75 | 分类号： | C07C69/75;C07C67/08;C08L27/06;C08K5/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 31132*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚合 环保 增塑一缩 二乙二醇 环己烷 二羧酸 二异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1)将1摩尔的一缩二乙二醇、4.25摩尔的环己烷-1，3-二羧酸酐和催化剂混合搅拌加热进行交联反应，控制反应温度在150℃，并在150℃下保温反应2-3h后，再向反应体系中加入1.7-2.1摩尔的2-乙基己醇和催化剂，继续搅拌升温到220℃，反应3-4h，脱除过量的2-乙基己醇，得一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的粗产品；
2)将一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯粗品冷却至85℃加入1％的Na2CO3水溶液中和物料体系中微量单酸酯、水解体系中催化剂，在90℃下用无离子水水洗除去粗酯中夹带的碱液，水解后的催化剂以及溶于水中的其他杂质，在减压条件下汽提精制3-4h，加入物料总量0.1％的活性炭吸附脱色，经压滤得一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯纯化产品。
2.根据权利特征1所要求的一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法，其特征在于所述的交联反应后，控制酸值为200mgNaOH/g。
3.根据权利特征1所要求的一种聚合型环保增塑剂一缩二乙二醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为乙酸锌和钛酸四异丙酯，二者加入总量为环己烷-1，3-二羧酸酐质量的0.8％。
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